м. В якості критерію прийнятності може бути вибраний коефіцієнт детермінації (r2), коефіцієнт кореляції (r) або інший критерій, що визначає придатність калібрувального методу. Діапазон робочих концентрацій визначає інтервал, в якому дотримуються заявлені валідаційні показники. Результати випробувань, що виходять за межі даного діапазону, є неприйнятними. Правильність методики повинна доводити відсутність значимої систематичної похибки або обґрунтованість поправочних коефіцієнтів, що вводяться в розрахунки за її наявності. Правильність оцінюється шляхом зіставлення результатів, отриманих з використанням моделі калібрування і результатів, поманих стандартним методом. Прецизійність описує ступінь розсіювання результатів аналізу. При цьому повинна бути оцінена як Внутрішньолабораторний, так і міжлабораторних прецизійність. Стійкість методики кількісного аналізу показує, що незначні зміни умов не впливають на результати кількісного визначення.
Викиди. При аналізі методом БИК слід враховувати, коригувати або обґрунтовано виключати різко виділяються результати як всередині робочого діапазону, так і поза даного діапазону. Викиди, що знаходяться в межах робочого діапазону, підлягають подальшому дослідженню і, у разі їх інформативною важливості, можуть бути включені в модель. Викиди, що знаходяться поза калібрувального діапазону, також підлягають аналізу. Якщо отримані результати підтверджені стандартним методом, спектри таких проб можуть бути внесені в калібрувальну модель з подальшою ревалідацію методу.
ревалідацію. Минулий валідацію і визнаний придатним для застосування БІК-метод ідентифікації або кількісного аналізу потребує подальшої періодичної валідації (ревалідації). При встановленні відхилень необхідна коригування методу. Необхідність ревалідації залежить від характеру змін.
БИК-метод потребує ревалідації, якщо:
в бібліотеку додається новий об'єкт (для якісного аналізу);
є передумови до зміни характеристик об'єктів, спектри яких вже включені в бібліотеку (зміна технології виробництва
(синтезу), складу, якості вихідної сировини упаковки і т. д.);
виявлені інші зміни та/або невідповідності у властивостях аналізованих об'єктів або методикою.
Перенесення методик. При перенесенні методик ідентифікації та кількісного аналізу з одного приладу на інший повинні враховуватися спектральні характеристики використовуваних спектрофотометрів (дозвіл, діапазон хвильових чисел та ін.). Спектрофотометри з високою фотометричної точністю і точністю по хвильовому числу (наприклад, Фур'є-спектрофотометри), дозволяють здійснити пряме перенесення методів як якісного, так і кількісного аналізу без додаткових маніпуляцій. Якщо прямий перенесення неможливе, застосовні різні математичні способи для перенесення моделей. Після перенесення методів необхідна їх ревалідацію.
Зберігання даних. Зберігання даних здійснюється в електронному вигляді відповідно до вимог програмного забезпечення. При цьому необхідно зберігати вихідні спектри, не піддані математичній обробці, з метою їх можливого подальшого використання при оптимізації бібліотек або методів [7].
Ряд досліджень демонструє широкі можливості БІК-спектроскопії відносно встановлення автентичності фармацевтичних субстанцій і лікарських препаратів. Більше того, у ряді випадків при відповідній калібрування методик можливо також і встановлення походження (виробника) ЛЗ. Одним з основних переваг даного методу є практично відсутня пробопідготовка. Більше того, у ряді випадків речовини та препарати можна сканувати через упаковку. Дифузна відбивна спектроскопія в ближній ІЧ-області спектру є унікальним фізичним методом, що дозволяє здійснювати визначення значного числа показників в продуктах складного хімічної будови. Прилади, засновані на цьому методі (ІЧ-аналізатори) і представляють собою спектрометри нового покоління, є найбільш перспективними екологічно безпечними приладами для експресного визначення широкого діапазону показників якості харчових і сільськогосподарських продуктів і матеріалів. Слабка абсорбція в ближній ІЧ-області і використання дифузного віддзеркалення від аналізованої проби уможливлює прямий аналіз продукту, що практично виключає складну пробопідготовку і істотно збільшує вимірювані концентрації [10].
7. Cпектроскопія з перетворенням Фур'є
Фур'є-спектроскопія - метод оптичної спектроскопії, що дозволяє отримувати спектр в результаті зворотного Фур'є-перетворення інтерферограмми досліджуваного випромінювання, що залежить від оптичної різниці ходу двох променів і представляє собою Фур'є-образ спектру (функцію розподілу енергії випромінювання за частотою ) [13].
Комплекс апаратури, що виконує...
