контролюється ротаметром. Електроліт готують попередньо - концентрація ДАС - 120-140 г/л, NaOH-36-43 г/л. Величина рН на початку процесу 13,4-13,8, концентрація NiCb-1, 5%. Процес окислення здійснюється при температурі 50-53 В° С, щільності струму 2-6 А/дм 2 до залишкової концентрації ДАС не більше 2.5 г/л. Електроокіслітельная система складається з 4-х контурів, пов'язаних між собою послідовно. Подача електроліту в перший контур здійснюється через ротаметр. Кожен контур складається з електроокіслітеля, фазороздільниками, насоса, теплообмінника. Циркуляція електроліту по контуру забезпечується роботою насоса.
Гідрат ДКГК виділяють з розчину її натрієвої солі, підкисляючи останній соляною кислотою до рН = 1,7 - 2, 0 при температурі не вище 10 В° С. Гідрат ДКП <сушать у пневматичної сушарці при 80 В° С.
Електрохімічний спосіб дозволяє отримувати гідрат ДКГК з виходом 90%.
Удосконалення електрохімічного окислення пов'язано з розробкою нових каталізаторів, використанням попередньо активованого відпрацьованого каталізатора, а також з розробкою методів очищення стоків і в інших напрямках.
Стадія 5. Виробництво L-аскорбінової кислоти з гідрату ДКГК
В
Перетворення гідрату ДКГК в аскорбінову кислоту є складним процесом і протікає у дві основні стадії. Першу стадію можна розглядати як стадію етерифікації та гідролізу, другу - як В«фенолізаціюВ» і В«лактонізаціюВ» етилового ефіру 2-кето-Г-гулонової кислоти з утворенням аскорбінової кислоти. Послідовність цих процесів до кінця не з'ясована, однозначного тлумачення цих процесів немає.
Освіта етилового ефіру 2 кето-L-гулонової кислотою доведено, проте його не виділяють.
В
br/>
До побічних процесів відносяться: часткове освіта фурфуролу, продуктів його конденсації і смол, а також інших органічних продуктів невідомого будови.
Процес отримання технічної аскорбінової кислоти (ТАК) складається з наступних операцій:
1. Фенолізація гідрату ДКГК. p> 2. Центрифугування та сушка ТАК. p> 3. Регенерація дихлоретану. p> 4. Нейтралізація кислого ацетону. p> Процес фенолізаціі каталізується мінеральними кислотами, в тому числі хлористим воднем, і проводиться за використанні органічних розчинників - хлороформу, дихлоретану, трихлоретилена та ін У промисловості використовують два варіанти. p> Фенолізацію ведуть у присутності спиртового розчину НС1 в діхлоретане або хлороформі. Спочатку йде процес етерифікації по карбоксильної групі і процес гідролізу ацетонових груп, а потім при 60-62 В° С-в хлороформі або 70-71 В° С-в діхлоретане протікає процес фенолізаціі і лактонізаціі. Тривалість процесу в хлороформі 45-48 ч. Вихід-84, 3% в перерахунку на ДКГК. p> Вихідний продукт - гідрат ДКГК - плавлять, додають концентровану 35%-ву соляну кислоту, температуру піднімають до 68-80 В° С і при температурі 50-80 В° С відганяють виділяється ацетон. Maccу передають у фенолізатор і...
