додають дихлоретан, а потім ізопропанол і залишок соляної кислоти. Реакційну масу витримують протягом 8-12 год при температурі не вище 72 В° С. Через 8-10 год контролюють вміст продукту в масі. При позитивному аналізі охолоджують реакційну масу водою до 40 В° С, а потім протягом 1-3 год до температури не вище 14 В° С. Випали кристали аскорбінової кислоти фільтрують на центрифузі, промивають регенерованим ДХЕ, охолодженим до температури 10 В° С. Сушать ТАК в секційної сушарці при температурі не вище ПО В° С. Вихід ТАК-до 86 - 90%. Слід відзначити, що в цьому випадку процес йде через освіту 2-кето-Ь-гулонової кислоти.
Недоліком цього методу є загуснення маси при гідролізі і лактонізаціі. Тому запропоновано вести процес без відгону ацетону.
До недоліків фенолізаціі в хлороформі відноситься тривалість процесу, а також погана розчинність гідрату ДКГК і ТАК в застосовуваних розчинниках. З метою скорочення часу запропонований процес прискореної фенолізаціі в ДХЕ при роботі з вологим гидратом ДКГК. фенолізацію і лактонізацію ведуть в середовищі діхлоретановой В«робочоюВ» суміші з відгонкою ацетону в присутності розчину НС1 в ізобутанолі. Загальна тривалість процесу скорочується з 46-48 год до 20-24 год Вихід-84, 1% в перерахунку на гідрат ДКГК. p> Доцільно вести процес фенолізаціі у присутності поверхнево-активних речовин, які внаслідок подрібнення дисперсної фази зменшують опір масопереносу в гетерогенній системі і збільшують швидкість взаємодії.
Стадія 6. Отримання медичної аскорбінової кислоти
Медичну аскорбінову кислоту (МАК) отримують перекристаллизацией ТАК і аскорбінової кислоти, виділеної з маточників.
Внаслідок лабільності перекристаллизацию ТАК ведуть при дотриманні перерахованих нижче умов:
- процеси розчинення, упарювання, сушіння проводять швидко, при температурі не вище 70 В° С;
- розчини зберігають на холоду;
- для освітлення застосовують спеціально підготовлений вугілля і обмежують його кількість;
- повністю виключають контакт із залізом.
Процес отримання МАК складається з наступних операцій:
1. Отримання дистильованої води. p> 2. Відновлення активованого вугілля, регенерація відпрацьованого вугілля.
3. Перекристалізація ТАК. p> 4. Отримання АК П-ої кристалізації. p> 5. Отримання АК 111-їй і IV-ої кристалізації. p> 6. Регенерація етилового спирту, що використовується для промивання МАК. p> Дистильовану воду отримують перегонкою пом'якшеної поди або артезіанської поди. Воду аналізують на вміст іонів заліза, хлоридів, сульфатів і органічних домішок. -Величина рН води повинна бути в межах 4,5-7,8.
Вугілля відновлюють глюкозою в лужному середовищі в присутності кальцинованої соди при температурі 85-90 В° С, фільтрують і промивають гарячою дистильованою водою до нейтральної реакції середовища.
Перекристалізація ТАК і АКП-ой кристалізації ведуть при температурі 80-85 В° С у присутно...
