> Примітка . Можуть бути використані інші відповідні індикатори. p> Фенолфталеїн , розчин 1 г/л в етиловому спирті.
Йод , з = 0,005 моль/л. Розчиняють 4-5 йодиду калію або натрію в невеликій кількості води і додають приблизно 130 мг йоду. Після розчинення йоду об'єм доводять до 100 мл.
Йодид калію або йодид натрію (для приготування вищевказаного розчину).
Методика визначення
Якщо передбачається заважає вплив на результати дослідження окислюють або відновлюють речовин, відбирають 50 мл аналізованої води і нейтралізують їх у присутності 2 крапель розчину фенолфталеїну. Додають 0,5 мл розчину сірчаної кислоти (I), кілька крупинок (масою приблизно 0,5 г) йодиду калію або натрію і кілька крапель розчину індикатора - крохмалю.
Якщо розчин стане блакитним, значить є окислюють речовини.
Якщо розчин залишиться безбарвним, то додають 0,2 мл розчину йоду і збовтують. Залишають на 30 с. Якщо блакитна забарвлення не з'являється, значить є відновлюючі речовини.
Якщо присутні окислюють або відновлюють речовини, то визначення слід проводити, як зазначено для особливих випадків.
За відсутності окислюють або відновлюють речовин визначення слід проводити, як зазначено нижче.
Фіксація кисню
Після відбору проб, особливо в польових умовах, негайно додають у склянку, що містить пробу, 1 мл розчину сульфату марганцю (II) і 2 мл лужного розчину іодазіда, який вводять за допомогою вузьких загострених піпеток нижче ватерлінії. Обережно закривають пробку, щоб уникнути попадання бульбашок повітря.
Якщо використовується інша система відбору, то потрібно стежити, щоб вміст кисню в пробі не змінювався.
Кілька разів перевертають склянку догори дном, щоб ретельно перемішати вміст. Давши осісти осадку протягом 5 хв, суміш збовтують вдруге, поки вміст стане однорідним. Потім колбу доставляють у лабораторію. p> Пробу, якщо вона захищена від світла, можна зберігати протягом 24 год
Виділення йоду
Варто переконатися, що утворився осад осів в нижній третині склянки.
Повільно додають 1,5 мл розчину сірчаної кислоти або відповідний об'єм розчину фосфорної кислоти, закривають пробкою і збовтують вміст до повного розчинення осаду і виділення вільного йоду.
Примітка. Якщо титрування виконують прямо в колбі, то потрібно відповідну порцію чистої спливаючій рідини обережно передавити через сифон, не збовтуючи осаду.
Титрування
Вміст колби або його аліквоту (об'єм V) поміщають в конічну колбу. Титрують розчином тіосульфату натрію, використовуючи як індикатор розчин крохмалю, доданий в кінці титрування, або інший відповідний індикатор.
Вираз результатів
Вміст розчиненого кисню (з про ) виражене в міліграмах кисню на літр, обчислюють за рівнянням:
В
де
М r - ...
