сульфату марганцю
Підкислення і окислення йодиду з'єднанням марганцю більш високої валентності призводить до виділення йоду в еквівалентних кисню кількостях. Виділений йод визначають титруванням тіосульфатом натрію. p> Реактиви
Розчин сірчаної кислоти . Обережно додають 500 мл концентрованої ой кислоти (р = 1,84) до 500 мл води, весь час перемішуючи. У присутності валентного III заліза використовують фосфорну кислоту (Н 3 РВ 4 ), р = 1,70.
Розчин сірчаної кислоти (2), c (l/2H 2 SO 4 ) = 2 моль/л.
Лужний розчин іодазіда . Слід враховувати, що азид натрію сильно отруйний. Якщо відомо, що нітрити відсутні, цей реактив може бути виключений.
Розчиняють 35 м. гідроксиду натрію (NaOH) або 50 р. гідроксиду калію (КОН) і 38 р. йодиду калію (KI) або 27 м. йодиду натрію (Nal) у приблизно 50 мл води Окремо розчиняють 1 г азиду натрію (NaN 3 ) в декількох мілілітрах води Змішують два розчину і розбавляють до 100 мл. Запасний розчин зберігають у закритій склянці з темного скла.
Після розчинення і підкислення цей реагент не повинен фарбуватися в присутності розчину індикатора.
Розчин безводного сульфату марганцю (II), 340 р./л (або розчин моногідрату фосфату марганцю, 380 р./л). Можна використовувати розчин тетрагідрат хлориду марганцю (II), 450 г./л. Розчини фільтрують, якщо вони непрозорі.
иодата калію , c (KIO 3 ) = 10 ммоль/л, стандартний розчин. Висушують кілька грамів иодата калію (КIO 3 ) при температурі 180 С. Зважують 3,567 В± О, ОО3 г і розчиняють у воді. Розбавляють до 1 л. Відбирають 100 мл і розбавляють водою до 1 л в мірній колбі.
Тіосульфат натрію , стандартний розчин, c (Na 2 S 2 O 3 ) = 10 ммоль/ л.
Приготування. Розчиняють 2,5 г пентагідрату тіосульфату натрію (Na 2 S 2 O 3 5Н 2 О) свежекіпяченой та охолодженої воді. Додають до 0,4 г гідроксиду натрію (NaOH) розбавляють до 1 л. p> Зберігають розчин в темному скляному бутлі.
Встановлення титру. Розчиняють в конічній колбі приблизно 0,5 г иодата калію або натрію (KI або NaI) в 100-150 мл води, Додають 5 мл розчину ой кислоти (2 моль/л).
Перемішують і додають 20,00 мл стандартного розчину иодата калію. Розбавляють приблизно до 200 мл і відразу ж титрують виділився йод розчином тіосульфату натрію, додаючи розчин індикатора перед закінченням титрування, а колір стане солом'яно-жовтим, і титрують до зникнення забарвлення.
Концентрацію (с), виражену в мілімоль на л, обчислюють за рівнянням:
,
де
V - об'єм розчину тіосульфату натрію, який використовується для титрування, мл.
Титр розчину слід перевіряти щодня.
Крохмаль , свіжоприготований розчин, 10 р./л.
