есу комплексоутворення проводилося методом рН-метричного титрування. Воно проводилося за допомогою іономіра з точністю вимірювання В± 0,05 од. рН зі скляним і хлорсеребряного електродами при температурі 25 В° С. У склянку для титрування наливали спочатку 10мл. 0,1 н. розчину ПВПД, потім титровали 1н. розчином HCl при постійному перемішуванні з піпетки. Вимірювання рН проводили через кожні 0,1 мл. пріліта еквівалентів кислоти. Далі таким же чином титровали суміш 5мл. 0,1 н. розчину CaCl 2 і 5мл. 0,1 н. розчину ПВПД. В'язкість досліджуваних розчинів вимірювалася в капілярному віскозиметрі Убеллоде, зануреному у термостат при 25 В° С. Питому в'язкість розчину обчислювали за формулою:
О· уд. = (П„ - П„ 0 )/П„ 0 .
Наведену в'язкість розраховували за формулою:
О· пр. = О· уд /С,
де С - концентрація полімеру (г./дл ..), П„-час витікання розчину, П„ 0 - час витікання чистого розчинника. Розчини і розчинник засмоктувалися в кульку віскозиметра за допомогою гумової груші та вимірювався час закінчення між двома мітками за допомогою секундоміра.
РЕЗУЛЬТАТИ І ОБГОВОРЕННЯ
Мета роботи:
1) Дослідження комплексоутворення кальцію з полівінілпіролідоном різними фізико-хімічними методами;
2) Вивчення впливу температури на поведінку полімерметалліческого комплексу ПВПД-Са 2 + .
При вивченні процесу комплексоутворення мною був використано метод рН-метричного титрування утворився полімерметалліческого комплексу в мольному співвідношенні [метал] - [ліганд] = 1:1. Також було проведено рН-метричний титрування чистого полімеру. В обох випадках титрування проводилося 1н. розчином HCl, так як ПВПД є поліоснованія. Криві рН-метричного титрування зображені у вигляді графіка, де по осі абцісс відкладалися значення еквівалентів пріліта кислоти, а на осі ординат відкладалися значення рН. Графік рН-метричного титрування 1н. соляною кислотою чистого 0,1 н. розчину полівінілпіролідону представлений на малюнку № 1 (додаток А). Плавно спадаючий крива означає протягом реакції нейтралізації, і поступове накопичення протонів в розчині, що і пояснює поступове зниження рН. Графік рН-метричного титрування 1н. соляною кислотою суміші, що з 5мл. 0,1 н. розчину ПВПД і 5мл. 0,1 н. розчину CaCl 2 представлений на малюнку № 2 (додаток А). На самому початку крива титрування має різкий стрибок при рН від 7,0 до 3,06. Це дозволяє з упевненістю сказати про утворення мономолекулярного комплексу. Титрування в цьому випадку було проведено три рази і було виведено середнє арифметичне значення рН (дивіться додаток Б). Також слід відзначити відмінності в рН чистого полімеру і суміші полімеру з сіллю: у чистого полімеру рН = 8,1, а у утворився комплексу рН = 7,0. Вже одне це доводить зміна в молекулярній структурі поліме...
