наченні вмісту токсичних мікродомішок в горілці і спирті етиловому використання етанолу в якості НД дозволяє істотно спростити всю процедуру виконання вимірювань, так як:
В· відпадає необхідність приготування градуювальних сумішей (покупки ДСО) та проведення частих градуювань приладу;
В· усувається залежність одержуваних результатів від нестабільності роботи хроматографа та обсягу введеної проби.
У додатку А представлена ​​експериментально виміряна хроматограмма стандартного зразка складу розчину токсичних мікродомішок у водно-спиртової суміші. Метрологічні характеристики виміряного зразка також представлені в додатку А [6].
3.2 Перевірка горілки на фортецю
У мірну колбу місткістю 200-250 см 3 відмірюють досліджуваний продукт до мітки при температурі 20 В° С. Потім продукт переносять з мірної колби в перегінну. Мірну колбу ополіскують 2 - 3 рази 10 -15 См 3 дистильованої води і зливають промивну воду в перегінну колбу (для спиртових напоїв - не більше 30 см 3 ; для винних і плодових дистилятів - не більше 13 см 3 ). До продукту з рН менше 7 в перегінній колбі додають розчин гідроксиду натрію або калію молярної концентрації 1 моль/дм 3 до отримання нейтральної реакції, встановленою за індикаторної папері, що знаходиться в перегінній колбі. У мірну колбу наливають 10 - 15 см 3 дистильованої води і занурюють у неї вузький кінець скляної трубки охолоджувального пристрою для отримання водяного затвора. Приймальню колбу поміщають у воду температурою не більше 8 В° С і починають перегонку. Під час перегонки дистилят періодично перемішують обертанням колби. Коли прийомна колба наповниться приблизно наполовину, кінець скляної трубки охолоджувального пристрою не повинен бути занурений у дистилят, а залишатися у адміністратора колбі вільним. Кінець скляної трубки охолоджувального пристрою обполіскують 5 см 3 дистильованої води і продовжують перегонку без водяного затвора. Коли приймальня колба наповниться на 4/5 об'єму (для спиртних напоїв на 5 - 6 см нижче мітки, для винних і плодових дистилятів на 4 - 5 см нижче мітки) перегонку припиняють. Для продуктів з об'ємною часткою етилового спирту понад 25% час перегонки має становити 55 - 60 хв, а для дистилятів 80 - 90 хв. Продукт у процесі перегонки нагрівають рівномірно. Приймальню колбу після енергійного перемішування обертанням щільно закривають пробкою і залишають на 30 хвилин у термостаті або водяній бані при температурі (20 В± 2) В° С. Потім вміст колби доводять до мітки дистильованою водою температурою (20 В± 2) В° С і обережно перемішують круговими рухами. Потім щоб уникнути появи бульбашок повітря водно-спиртовий розчин наливають в циліндр по стінці. Якщо на поверхні циліндра утворилася піна, її знімають скляною мішалкою. Перед виміром концентрації спирту водно-спиртовий розчин слід ретельно перемішати мішалкою, перемішуючи її не менше п'яти ращ вгору і вниз по всій висоті стовпа водно-спиртового розчину, не виймаючи її з розчину. Вимірювання концентрації спирту виробляють за відсутності бульбашок повітря в водно-спиртовому розчині. Перед визначенням концентрації спирту необхідно виміряти температуру водно-спиртового розчину. (Визначення концентрації спирту в технологічних цілях слід проводити в діапазоні температур від мінус 25 В° С до 40 В° С. Визначення концентрації спирту для обліку здійснюють при кімнатних температурах).
Для визначення концентрації спирту ареометр беруть за верхній кінець стрижня, вільний від шкали, опускають у водно-спиртовий розчин, занурюючи його до тих пір, поки до передбачуваної відмітки ареометріческім шкали НЕ залишиться 3-4 мм, потім дають ареометру вільно плавати. Після закінчення 3 хв знімають відлік показань ареометра, використовуючи при необхідності лупу. Якщо ареометр занурився у розчин більш, ніж на 5 мм по відношенню до передбачуваної позначці шкали, то його виймають з водно0спіртового розчину, просочують лляним рушником і вимір повторюють. Якщо ареометр при зануренні у водно-спиртовий розчин не вагається уздовж своєї сої, то необхідно підняти його на 3-4 мм і знову опустити. Ареометр повинен плавати у водно-спиртовому розчині, не торкаючись стінок циліндра. Відлік показань ареометра виробляють за нижньому краю меніска з точністю до 0,2 найменшої поділки. Потім знову вимірюють температуру водно-спиртового розчину. Ареометр виймають з водно-спиртового розчину, витирають лляним рушником і повторюють вимірювання.
Складається з колби перегінній плоскодонної 1, насадки 2, холодильника 3, трубки 4 і колби мірної приймальні 5. Деталі приладу з'єднуються між собою за допомогою шліфів конічних взаємозамінних і закріплюються пружинами. Прилад встановлюється в тримачі на штативі 6 [7]. br/>
4. Результати та обговорення
4.1 Обробка результатів
...
