и доти, поки фільтрат не перестане давати реакцію на H 2 SO 4 (проба з хлористим барієм). Промитий осад кількісно перенести на фільтр, просушити і разом з фільтром спалити в колбі для спалювання. Всі подальші операції, починаючи з спалювання проби, виконувати так само, як і при визначенні загального азоту арбітражним або іншим стандартним методом з використанням у процесі мінералізації каталізаторів або їх суміші.
Паралельно провести контрольний досвід у тих же умовах, але без навішування, що дозволить встановити вміст азоту в фільтрі і в реактивах. Результати контрольного досвіду врахувати при розрахунку вмісту загального азоту в досліджуваному матеріалі. Зміст істинних білків визначити шляхом множення отриманої кількості азоту на коефіцієнт 6,25.
При визначенні білкового азоту в м'ясі жирних риб зібраний на фільтрі осад після висушування слід промити петролейним ефіром і знову підсушити. Видалення жиру полегшує наступне спалювання осаду з фільтром.
Метод достатньо хороший, але не бездоганний, так як Сu (ОН) 2 осаджує частково пептони. Крім того, цілий ряд амінокислот дає важкорозчинні мідні солі, які, потрапляючи в білковий осад, важко вимиваються, що сприяє завищення результатів визначення. При наявності в досліджуваному матеріалі лецитинов, азот останніх також приєднується до білкового азоту.
Визначення вмісту летких підстав азоту (АЛО). До летючим підставах відноситься ряд сполук, в тому числі NH 3 монометіламіни (CH 3 NH 2 ), диметиламіном [(СНЗ) 2 NН] і триметиламіну [(CH 3 ) 3 N або ТМА]. Кількісний вміст АЛО є одним з об'єктивних показників свіжості сировини і готової продукції. Суть методу полягає в тому, що пов'язані і вільні летючі підстави відганяються парою, а потім фільтруються.
Наважку сухого продукту (наприклад, борошна) масою близько 5 г або сирого (наприклад, фаршу) масою до 10 г (відважені з похибкою не більше 0,01 г) слід помістити в отгонную колбу на 500 см3. У колбу додати 250 см3 дистильованої води, 25 см3 5%-го магнезіального молока або 1 г окису магнію (магнезії) - MgO і, щоб уникнути спінювання, шматочки чистого парафіну. Вміст колби перемішати. Реакція суміші повинна бути лужний (контролювати по внесеної в колбу червоної лакмусовим папірцем). Колбу закрити пробкою, що з'єднує її з краплевловлювачем. Приймачем повинна служити конічна колба на 300 см3, в яку попередньо слід налити 25 см3 0,1 н. розчину НС1. Через суспензію, що міститься в отгонной колбі, необхідно інтенсивно пропускати пар з парообразователя. При цьому отгонную колбу слабо підігрівати. Кінець холодильника на початку відгону повинен бути опущений в розчин H 2 SO 4 . Коли об'єм (Дистиляту) у адміністратора колбі досягне 200 ... 250 см3, відгін припинити. Закінчення відгону слід контролювати за допомогою лакмусового папірця. При нанесенні на папір краплі дистиляту, що виходить з холодильника, реакція має бути нейтральною. Після припинення відгону вміст приймальні колби відтитрувати 0,1 н. розчином NaOH у присутності 3 ... 4 крапель індикатора метилротом (0,2%-ний розчин метилового червоного в 60%-ном етиловому спирті).
Одночасно необхідно провести контрольний досвід. Всі операції проводити так само, як і в стандартному досвіді, але без навішування досліджуваного продукту.
Зміст АЛО на 100 г досліджуваного продукту (Мг%) обчислюється за формулою:
x = (V-v 1 ) * k * 1.14 * 100/m
де v - об'єм 0,1 н. розчину NaOH, який пішов на титрування контрольної проби, см3; v 1 - об'єм 0,1 н. розчину NaOH, який пішов на титрування стандартної проби, см3; k - коефіцієнт перерахунку на точно 0,1 н. розчин NaOH; 1,4 - кількість азоту, відповідне 1 см3 точно 0,1 н. розчину NaOH, мг; т - маса навішення досліджуваного речовини (продукту), м.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5 мг%.
Визначення вмісту глікогену в м'ясі риби і нерибних об'єктах промислу. Глікоген - тваринний крохмаль (С 6 Н 10 Про 5 ) N - полісахарид розгалуженої структури. Середній молекулярний вага 10 5 ... 10 7 . Складається з залишків глюкози у формі o-D-глюкопіраноз. Глікоген міститься в органах тварин, у тому числі риб, і являє собою резервне речовина. Легко розщеплюється з утворенням глюкози, а при гідролізі з утворенням молочної кислоти. Найбільш багаті глікогеном печінка (до 20% на сиру масу) і м'язи (близько 4% на сиру масу), дуже багате їм м'ясо безхребетних і молюсків, наприклад, у м'ясі мідій і устриць його міститься від 6 до 30% (на суху речовину).
Метод визначення вмісту глікогену заснований на його виділення з матеріалу шляхом обробки останнього 30%-ни...
