о-коричневого до жовтого кольору виливають в 200 мл гарячої води (температура близько 90 ° С). Випали кристали фільтрують і промивають гарячою водою до нейтрального середовища промивних вод.
Т пл=202 - 203 ° С (плавиться з розкладанням).
Вихід кількісний.
ІЧ-спектр (КBr), см - 1 (див. додаток А, рисунок А.3): 3500 - 2515,17 см - 1 (ОН, СН), 1736,30 - 1424, 31 см - 1 (С-С аром.).
3.4 Термічне розкладання 10-карбоксіметілен - 9-акріданона
В апарат для термодеструкції завантажують 5 г 10-карбоксіметілен - 9-акріданона. При нагріванні з часом на холодній поверхні апарату конденсується продукт у вигляді голчастих кристалів жовтого кольору.
Т пл=203 ° С.
Вихід близько 20%.
ІЧ-спектр (КBr), см - 1 (див. додаток А, рисунок А.4): 3100,62-2950,70 см - 1 (ОН,=С-Н, СН) , 1635,41 см - 1 (> С=О), 1599,11-1531,50 см - 1 (С-С аром.).
3.5 Термічне розкладання 10-карбоксіметілен - 9-акріданона в середовищі поліфосфорною кислоти (ПФК)
Суміш 2 г 10-карбоксіметілен - 9-акріданона і поліфосфорною кислоти (з вмістом Р 2 О 5 80%) у співвідношенні 1 до 4 (по масі) відповідно нагрівають до 190єС і підтримують даний температурний режим в протягом 4 ч.
Далі отриману реакційну суміш виливають у 100мл гарячої води. Фільтрують, промивають дистильованою водою до нейтрального значення рН промивних вод. Осад віджимають і сушать в сушильній шафі при 90єС з примусовою циркуляцією повітря. Отримане речовина являє собою порошок жовтого кольору.
Т пл=350 ° С.
ІЧ-спектр (КBr), см - 1 (див. додаток А, рисунок А.5): 3500-2500 см - 1 (ОН,=С-Н, СН), 1631,93 см - 1 (> С=О), 1595,43-1461,91 см - 1 (С-С аром.).
Мас-спектр (M +, m / z) 195.
3.6 Ефіри 10-карбоксіметілен- 9-акріданона
Суміш 15г 10-карбоксіметілен - 9-акріданона з 60 мл безводного спирту (етиловий, бутиловий, ізоаміловий, октіловий, дециловий) і 0,5 мл концентрованої сірчаної кислоти кип'ятять із зворотним холодильником до повного розчинення осаду. Потім відганяють надлишок спирту (близько 70% від загального обсягу). До випав після охолодження реакційної суміші осаду додають 100 мл дистильованої води і 15 мл Na 2 CO 3 (75 г / л) до слаболужної реакції, ретельно перемішують. Фільтрують і осад на фільтрі промивають 100 мл дистильованої води до нейтральних промивних вод. Осад віджимають і сушать в сушильній шафі при 90 ? С з примусовою циркуляцією повітря. Технічний продукт являє собою кристалічну речовину від жовтого до зелено-жовтого кольору. Перекрісталлізовивают з 80% бутанолу.
Вихід 80 - 85%.
ІЧ-спектр (КBr), см - 1 (див. додаток А, рисунок А.6-9).
Таблиця 3 - характеристики деяких отриманих ефірів 10-карбоксіметілен - 9-акріданонов
СоедіненіеM +, m / zТемпература плавлення, єС Етиловий ефір281170 - 174Бутіловий ефір310162 - 164 Аміловий ефір323112 - 116Октіловий ефір - 108 - 112
3.7 Сульфірованіе 10-карбоксіметілен - 9-акріданона в олеум...
