ть 10-15 хвилин і далі повільно вливають розчин 10,8 г (0,27 моль) NaOH в 20 мл води. До утворився зелено-синьому гідроксиду заліза (II) доливають розчин 12,8 г (0,135 моль) монохлоруксусной кислоти і 20 мл води і 12,6 г (0,135 моль) аніліну. Суміш нагрівають при перемішуванні до 90 - 94 о С і витримують її при цій температурі 2 години. Потім суміш охолоджують до 60-70 о С і вміст колби фільтрують.
Коричневий осад на фільтрі промивають гарячою водою (90 о С) обсягом 300 мл, переносять в стакан, додають 20 мл води, що містить 6 г (0,15 моль) NaOH. Суміш доводять до кипіння при постійному перемішуванні. Утворену густу масу фільтрують і промивають невеликою кількістю гарячої води.
В отриманий фільтрат, що містить натрієву сіль фенілгліціна, додають 1 г активованого вугілля і доводять до кипіння. Потім вугілля відфільтровують, фільтрат охолоджують до +10 о С і обережно по краплях доливають концентровану соляну кислоту до рН=5 - 6. Випав білий осад фенілгліціна фільтрують і промивають крижаною водою на фільтрі і сушать в сушильній шафі при температурі не вище 90 о С. Вихід продукту складає 12,5 м.
Т пл=124 - 126 о С (Т пл=124 - 126 о С [87]).
Вихід: 82,8%. ІЧ-спектр (КBr), см - 1 (див. додаток А, рисунок А.1): 3023,61-2718,57 см - 1 (ОН,=С-Н, СН), 1656,77 см - 1 ( > С=О), 1495,10-1421,03 см - 1 (С-С аром.).
3.2 N, N-діфенілгліцін - 2-карбонова кислота
У суміш фенілгліціна, о-хлорбензойної кислоти і поташу порційно на протязі 5 - 10 хвилин при постійному перемішуванні доливають бутанол розігрітий до 40 ° С. Далі отриману суспензію нагрівають до кипіння зі зворотним холодильником. Далі додають CuCl і нагрівають, поступово підвищуючи температуру до 106 ° С. Далі відганяють бутанол з водяною парою. Потім в реакційну суміш додають 500 мл гарячої води (70 - 90 ° С), суміш перемішують, додають 7 мл 25%-ного розчину KOH і 10 г активованого вугілля і кип'ятять 15 хвилин. Відфільтровують від вугілля. У попередньо приготовлений розчин, що складається з 300 мл гарячої (70 - 90 ° С) води і 150 мл концентрованої соляної кислоти, доливають 20 - 30 мл гарячого фільтрату, при цьому випадає масляниста рідина, яка через деякий час кристалізується в білі кристали. Тільки після цього вливаємо решту фільтрату при інтенсивному перемішуванні. Далі суміш перемішують ще протягом 5 хвилин і фільтрують. Осад промивають 1500 мл гарячої води (80 - 90 ° С). Осад віджимають і сушать в сушильній шафі при 90 ° С і примусової циркуляції повітря. Продукт являє собою від білого до жовто-зеленого кольору порошок. У вологому повітрі зеленіє. Т пл=158-161 (технічний продукт). Перекрісталлізовивают з крижаної оцтової кислоти. Після перекристалізації Т. пл=164-165 о С (Т пл.=165-167 [28]).
Вихід: 77%.
ІЧ-спектр (КBr), см - 1 (див. додаток А, рисунок А.2): 3300-2400 (С-Н, О-Н), 1707,43 (С=О алифатической карбонової кислоти), 1674,31 (С=О ароматичної карбонової кислоти), 1596-1450 (С=С ар).
3.3 10-карбоксіметілен - 9-акріданон
10 г N, N-діфенілгліцін - 2-карбонової кислоти змішують з поліфосфорой кислотою в співвідношенні 1: 4 і нагрівають при перемішуванні протягом 2 ч. Після закінчення цього часу утворилася суміш від темн...
