електроплитки повинна бути близько 3 см 3, інша частина - покрита азбестом.
Вміст колби охолоджують, переливають у пробірку з пришліфованою пробкою і порівнюють колір суміші з кольором аналізованого спирту, а потім з кольором сірчаної кислоти, які поміщені в аналогічні пробірки в рівних кількостях.
Результат аналізу вважають позитивним, якщо колір суміші збігається з кольором аналізованого спирту і сірчаної кислоти.
Визначення окислюваності
Метод заснований на візуальному порівнянні інтенсивності забарвлення аналізованого розчину, отриманий після реакції окислення сторонніх органічних домішок у спирті розчином марганцевокислого калію, зі стандартним зразком - типовим реактивом.
Апаратура, матеріали, реактиви:
ваги лабораторні за ГОСТ 24104 будь-якого типу, середнього класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г, з дискретністю 0,01 г;
термометр рідинний скляний за ГОСТ 28498 з діапазоном вимірювання 0 0 С - 100 0 С і ціною поділки 0,1 0 С або 0,5 0 С;
піпетка 1-1-2-1 за ГОСТ 29227;
циліндри 2-50 або 4-50 за ГОСТ 1770 з пришліфованою пробкою;
лазня водяна;
вода бідистильована;
калій марганцевокислий по ГОСТ 20490. Водний розчин масової концентрації 0,02 г/100 см 3;
кислота сірчана особливої ??чистоти по ГОСТ 14262, концентрована;
стандартні зразки. Типовий реактив для визначення окислюваності спирту за ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартні зразки (ОСО). Реактиви типові ТУ »;
кислота щавлева по ГОСТ 22180.
Підготовка до аналізу
Для окислення органічних домішок у спирті застосовують робочий розчин марганцевокислого калію масової концентрації 0,02 г/100 см 3, який готують з основного розчину.
Основний розчин: наважку марганцевокислого калію масою (10,00 + 0,01) г зважують на лабораторних вагах високого класу точності і переносять у мірну колбу місткістю 1 дм 3. Потім доливають близько 500 см 3 бидистиллированной води або свежепрокипяченной охолодженої дистильованої води і вміст колби помішують до повного розчинення наважки. Об'єм розчину доводять до мітки бидистиллированной водою або свежепрокипяченной охолодженої дистильованою водою при температурі (20 + 0,2) 0 С перемішують і витримують у темному місці протягом доби.
Робочий розчин: у мірну колбу місткістю 100 см 3 поміщають 2 см 3 основного розчину перманганат калію, доводять об'єм до мітки при температурі (20 + 0, 2) 0 С бидистиллированной водою або свежепрокипяченной охолодженої дистильованою водою і перемішують.
Перед використанням отриманого робочого розчину проводять перевірку його масової концентрації по розчину щавлевої кислоти молярної концентрації 0,01 моль/дм 3. Для цього до 10 см 3 розчину щавлевої кислоти доливають 5 см 3 розчину сірчаної кислоти, розведеної дистильованою водою у співвідношенні 1: 4, і 40-50 см 3 бидистиллированной води або свежепрокипяченной охолодженої дистильованої води і ретельно перемішують. Отриманий розчин підігрівають до (60 + 5) 0 С і титрують робочим розчином марганцевокислого калію до появи рожевого забарвлення, не зникає при нагріванні. На титрування має бути витрачено 15,8 см 3 робочого розчину марганцевокислого калію масової концентрації 0,02 г/100 см 3. Якщо витрата розчину марганцевокислого калію менше або більше зазначеного обсягу, то масову концентрацію робочого розчину коригують, додаючи необхідну кількість основного розчину марганцевокислого калію або бадістіллірованной води, або свежепрокипяченной охолодженої дистильованої води відповідно.
Проведення аналізу
Аналіз проводять у двох паралельних пробах. Аналізований спирт наливають до мітки в циліндр місткістю 50 см 3 з пришліфованою пробкою, попередньо обполоснути цим же спиртом. Циліндр зі спиртом занурюють у водяну баню з постійно підтримуваної температурою води (20 + 0,2) 0 С з таким розрахунком, щоб рівень води перевищував рівень спирту в циліндрі, і витримують не менше 10 хв, щоб спирт прийняв температуру (20 + 0,2) 0 С. Потім до спирту доливають 1 см 3 робочого розчину марганцевокислого калію масової концентрації 0,02 г/100 см 3 , закривають циліндр пришліфованою пробкою, вміст перемішують і включають секундомір.
Циліндр знову занурюють у водяну баню температурою (20 + 0,2) 0 С і витримують до тих пір, поки червонувато-фіолетове забарвлення суміші, поступово змінюючи...
