сь, не досягне забарвлення типового розчину. Після цього циліндр виймають з водяної бані і візуально порівнюють забарвлення аналізованого спирту із забарвленням типового розчину, поміщеного в циліндр такого ж розміру і якості скла.
Візуальне порівняння проводять шляхом перегляду товщі розчинів зверху вниз при відкритому циліндрі. Час збіги забарвлення у хвилинах приймають за закінчення реакції окислення.
Обробка результатів
За кінцевий результат приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень, розбіжність між якими не перевищує 0,5 хв.
Визначення масової концентрації альдегідів
У процесі виробництва спирту (усередині підприємств) визначення масової концентрації альдегідів проводять фотоелектроколоріметріческім методом.
Метод заснований на вимірюванні інтенсивності забарвлення аналізованого розчину, що утворюється після реакції присутніх в спирті альдегідів з резорцином в сільнокіслой середовищі із застосуванням фотоелектроколориметра.
Масову концентрацію альдегідів в спирті визначають за оптичної щільності аналізованого розчину, пофарбованого в світло-жовтий колір, яка пропорційна масової концентрації альдегідів.
Діапазон вимірювань - 2-10 мг/дм 3 безводного спирту.
Апаратура, матеріали, посуд, реактиви:
- ваги лабораторні за ГОСТ 24104 будь-якого типу, середнього класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г, з дискретністю 0,01 г;
колориметр фотоелектричний лабораторний (фотоелектроколориметр);
термометр рідинний скляний з діапазоном вимірювання 0 0 С - 100 0 С і ціною поділки 0,1 0 С або 0,5 0 С за ГОСТ 28498.
секундомір;
штатив для пробірок;
пробірки місткістю 45 см 3 з пришліфованих пробками;
стаканчик для зважування;
колба 2-100-2, 2-200-2 або 2-250-2 за ГОСТ 1770;
піпетки 1-1-2-5 і 1-1-2-10 по ГОСТ 29227;
кислота сірчана особливої ??чистоти по ГОСТ 14262, концентрована;
спирт етиловий ректифікований за ГОСТ Р +51652, вищого очищення;
резорцин фармакопейний з масовою часткою основної речовини не менше 99,0% (ФС 42-3267-96) або імпортний з аналогічними характеристиками;
вода дистильована за ГОСТ +6709;
стандартні зразки. Типові реактиви масової концентрації альдегідів 2,4 і 10 мг в 1 дм 3 безводного спирту за ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартні зразки (ОСО). Реактиви типові ТУ ».
Підготовка до аналізу
Приготування розчину резорцину
Наважку резорцину масою (2,000 + 0,005) г розчиняють при помішуванні в 50 см 3 дистильованої води в мірній колбі місткістю 100 см 3, об'єм розчину доводять до мітки дистильованою водою при (20 + 0,2) 0 С і перемішують. Розчин резорцину зберігають у холодильнику не більше 15 діб.
Побудова градуювального графіка
Перед проведенням аналізу слід провести побудова градуювального графіка залежності оптичної щільності від масової концентрації альдегідів із використанням стандартних зразків - типових реактивів.
У третій пробірки з пришліфованих пробками наливають по 10 см 3 концентрованої сірчаної кислоти, потім доливають по 5 см 3 стандартного розчину з вмістом альдегідів 2,4 і 10 мг/дм 3 безводного спирту (для аналізу етилового спирту ) з таким розрахунком, щоб не відбувалося змішання рідин, а утворювалося два шари. Потім в кожну пробірку додають по 5 см 3 водного розчину резорцину масової концентрації 2 г/100 см 3. Пробірки закривають пробками, їх вміст енергійно перемішують і пробірки поміщають в киплячу водяну баню на 5 хв. Потім пробірки занурюють в проточну холодну воду або водяну баню з льодом для охолодження реакційної суміші до температури (20 + 5) ° С. Інтенсивність утворилася жовтого забарвлення вмісту кожної пробірки вимірюють на фотоелектроколориметр при світофільтрі з довжиною світлової хвилі 400 нм в кюветах з товщиною поглинаючого світло шару 30 мм в порівнянні з дистильованою водою.
Аналіз кожного стандартного зразка типового реактиву проводять не менше трьох разів і з отриманих значень оптичної щільності обчислюють середньоарифметичне значення.
За отриманими після колоріметріроеанія результатами будують градуйований графік залежності оптичної щільності аналізованого розчину від вмісту альдегідів, відкладаючи на осі абсцис масову концентрацію апьдегідов (мг/д...
