розчину KI. 2 мл втраченої проби враховуються при подальшому розрахунку. Після фіксації склянку закривають і енергійно перевертають кілька разів до тих пір, поки осад НЕ БУДЕ рівномірно розподілений по всьому об'єму склянки. Після цього проби поміщають в темне місце для відстоювання осаду (від 3 год до 1 доби).
6.2.4 Титрування проб і розрахунок вмісту кисню в пробі
Після того як проби відстоялися, осад розчиняють, додаючи 1 3 мл концентрованої H 2 SO 4. Закривають склянку пробкою і перемішують пробу до повного розчинення осаду. Потім відбирають частину проби з склянки (50 або 100 мл) залежно від обсягу склянки або беруть всю пробу і переливають її в конічну колбу. Титрують стандартним растовром тіосульфату до солом'яно - жовтого забарвлення. Потім додають 1 - 2 мл крохмалю (з'являється синє забарвлення) і титрують тіосульфатом до повного знебарвлення. Обсяг тіосульфату, який пішов на титрування, записують у відповідну таблицю, (див додаток 4). З однієї склянки необхідно відтитрувати по 2 - 3 повторності.
Кількість кисню (МГО 2/л), розчиненого у воді, розраховують за формулою
де - кількість тіосульфату, що пішов на титрування, - нормальність тіосульфату, - поправка на нормальність тіосульфату, 8 - еквівалентна маса кисню, - обсяг титрувати проби, 2 - кількість втраченої проби, 1000 - перерахунок на 1 л проби.
6.2.5 Визначення поправочного коефіцієнта нормальності Na 2 S 2 O 3
У конічну колбу об'ємом 100 - 150 мл додають 10 мл 10% йодистого калію, 35 - 50 мл дистильованої води, 15 мл 0,02 HK 2 Cr 2 O 7 і 10 мл HCl (2: 1 ). Ретельно перемішують і дають постояти 2 - 3 хв.
Після цього розчин тітріруют тиосульфатом до солом'яно - жовтого забарвлення. Потім додають 1 мл розчину крохмалю і титрують до повного знебарвлення. Поправочний коефіцієнт на нормальність тіосульфату розраховують за формулою
Де і - обсяги тіосульфату і двухромовокислого калію. Визначення поправочного коефіцієнта слід проводити перед кожною серією визначень.
6.2.6 Розрахунок первинної продукції
Якщо - початковий зміст Про 2 в склянці перед експонуванням, - кількість О 2 у світлій склянці після експонування, - кількість О 2 в темній склянці після експонування, - час експозиції (ч), то первинну продукцію [ МГО 2 (л ч)] обчислюють за наступними формулами:
) валова продукція
2) чиста продукція
3) деструкція
6.3 Радіовуглецеве модифікація скляночного методу
Визначення первинної продукції радіовуглецевим методом засновано на включенні в рослинну клітину в процесі фотосинтезу вуглекислоти, міченої по вуглецю. Вперше для визначення первинної продукції він був застосований в морських дослідженнях [35], а потім і на прісних водах [39,40]. Радіовуглецевий метод має високу чутливість (в 100 разів чутливіші кисневого методу), тому широко використовується для вимірювання первинної продукції в водах з низькою продуктивністю - в океанічних водах і оліготрофних водоймах суші. Істотними недоліками методу є його відносно низька точність (помилка до 40%) і неможливість визначення значень деструкції. Для визначення первинної продукції радіовуглецевим методом використовують світлі і темні склянки, як і для кисневого методу. Однак на відміну від кисневого методу, темні склянки в радіовуглецевому методі використовують для визначення нефотосінтетіческой фіксації ізотопу вуглецю рослинними клітинами, яку віднімають з активності світлих склянок.
Вибір горизонтів для експонування проб і час експонування аналогічні скляночному методу в кисневій модифікації.
6.3.1 Приготування розчину ізотопу
Заводська фасовка міченого вуглецю виготовляється у вигляді карбонату або бікарбонату натрію (рідше калію). Розчин ізотопу готують в лабораторії безпосередньо перед серією вимірювань первинної продукції в польових умовах. Для розчинення солі ізотопу використовують свіжопрокип'яченого і охолоджену дистильовану воду. У мірну колбу безпосередньо перед розчиненням ізотопу додають кілька крупинок сухий лугу для попередження втрати ізотопу з розчину. Приготований розчин ізотопу розливають у скляні ампули і запаюють з метою тривалого зберігання ізотопу. Для подальшого тривалого зберігання ампул з ізотопом їх необхідно простерилізувати. Для стерилізації ампули поміщають в посудину з сильно забарвленим розчином метиленової сині і автоклавують при 50,5 кПа протягом 1 ч. При автоклавуванні погано зупинено ампули забарвлюються в синій колір і відбраковуються.
