я: D (0,585) Інтервал, в якому знаходиться значення вхідної величини: Виробник cпектрофотометра дає значення ± 0,01. Передбачається, що вказані межі можна розглядати як кордони прямокутного розподілу і перерахувати в стандартну невизначеність наступним чином:
Внесок нелінійності ваг слід враховувати двічі: при вимірюванні оптичної щільності випробуваного розчину і розчину порівняння;
Обсяг випробуваного розчину, взятий для проведення реакції, V5 1) Калібрування (похибка піпетки): Тип невизначеності: У Вид розподілу: трикутне Оцінний значення: 2 см3 Інтервал, в якому знаходиться значення вхідної величини: Граничні відхилення, зазначені виробником мірної колби місткістю 5 мл - ± 0,2 мл за ГОСТ 1770; апроксимація трикутним розподілом дає:
) Поправка за обсягом на температуру Тип невизначеності: У Вид розподілу: прямокутне Оцінний значення: 2 см3 Інтервал, в якому знаходиться значення вхідної величини: посуд калібрувати при температурі 20? С, коли в лабораторії температура коливається 20 ± 4? С, то невизначеність, викликану цим ефектом, можна обчислити виходячи з зазначеного діапазону температур і коефіцієнта об'ємного розширення, рівного 2,1 · 10-4? С - 1 Стандартна невизначеність:
Підсумовування цих вкладів дає:
Обсяг крижаної оцтової кислоти Р, взятий для приготування розчину порівняння, V6 1) Калібрування (похибка піпетки): Тип невизначеності: У Вид розподілу: трикутне Оцінний значення: 2 см3 Інтервал, в якому знаходиться значення вхідної величини: Граничні відхилення, зазначені виробником мірної колби місткістю 5 мл - ± 0,2 мл за ГОСТ 1770; апроксимація трикутним розподілом дає:
) Поправка за обсягом на температуру Тип невизначеності: У Вид розподілу: прямокутне Оцінний значення: 2 см3 Інтервал, в якому знаходиться значення вхідної величини: посуд калібрувати при температурі 20? С, коли в лабораторії температура коливається 20 ± 4? С, то невизначеність, викликану цим ефектом, можна обчислити виходячи з зазначеного діапазону температур і коефіцієнта об'ємного розширення, рівного 2,1 · 10-4? С - 1 Стандартна невизначеність:
Підсумовування цих вкладів дає:
Вхідна величина: збіжність методу,? Тип невизначеності: А Вид розподілу: нормальне Оцінний значення: розбіжність між паралельними визначеннями результатів вимірювання оптичної щільності випробуваного розчину. Інтервал, в якому знаходиться значення вхідної величини: Допустиме розбіжність між паралельними визначеннями результатів вимірювання оптичної щільності випробуваного розчину не повинно перевищувати 10%, межа збіжності:
Збіжність методу:
Аналіз кореляцій
Вхідні величини некорреліровани.
Розрахунок сумарної невизначеності
Так як модель вимірювання являє собою твір і ставлення некоррелірованних вхідних величин, сумарна невизначеність представлена ??у вигляді відносної сумарної невизначеності і розраховується за наступною формулою:
(3)
Розрахунок розширеної невизначеності
Коефіцієнт охоплення для вибраного рівня довіри Р=95% k=2. Розширена невизначеність розраховується за формулою:
U=k · (4),
де k=2 - коефіцієнт охоплення для вибраного рівня довіри Р=95%;
- відносна сумарна невизначеність, розрахована за формулою (3).
Повний результат вимірювання
Повний результат вимірювання записується в наступному вигляді:
X ± 2 U (5),
де Х- розраховане за формулою (1) значення шуканої величини;
U- розширена невизначеність, розрахована за формулою (4).
Бюджет невизначеності
Належна форма бюджету невизначеності представлена ??в таблиці А3.
Таблиця А3 - Бюджет невизначеності
Номінальна вхідна велічінаОбозначе-ня вхідний велічіниЗначеніе вхідної величини Х i Стандартна невизначений-ність U (X i) Відносна стандартна невизначеність U (X i)/Х i Процентний внесок U 2 (X i)? 100%? U 2 (X i) Середня маса вмісту-го капсули препарату b 400 мг0,0816 мг0,0002046,03% Маса навішування m 502 мг0,0816 мг0,000166,03% Обсяг 70% спирту, взятий для розчині-ня навескіV 1 50 мл0,1249 мл0,000914,13% Обсяг суміші пропанол Р-хлороформ Р (2: 5), що пішов на екстрагуючих-ваніеV 2 +20 мл0,1229 мл0,0061513,68% Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, пошедший розчині-ня сухого залишку після випарівая-ніяV 3 жовтня мл0,1225 мл0,0122513,59% Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, що пішла на приготов-ление випробуваного-го раствораV 25 квітня мл0,1229 мл0,00491613,68% обсязі випробувані-го розчину взятого для проведення аналітічес-кою реакцііV 5 2 мл0,1221 мл0,0610513,50% Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, взятої для приготування-ня розчину порівняння 2 мл0,1221 мл0,0610513,50% Час протікання реакцііT60 мін0,0205 мін0,000340,39% погрішив-ность зчитування спектрофо-тометра DD -Cходімость? 10% 0,02...
