лота
25 мл
Петролейний ефір
25 мл
Гідросульфіт натрію
1 г
Етиловий спирт
50 мл
Піридин
5 мл
Гідроксиламін гідрохлорид
1 г
1 Стадія. Виділення госипола у вигляді госсіполацетата.
Госсіполацетат - молекулярної комплекс складу C 30 H 30 O 8 * CH 3 COOH, легко гідролізуемих гарячою водою. p> Грубоізмельченную повітряно-суху кору коренів бавовнику перколіруют при зниженій температурі 1 л ефіру, вільного від перекисів. Ефірний екстракт концентрують при невеликому розрідженні до обсягу 40-50 мл, додають 15 мл крижаної оцтової кислоти, добре перемішують і, не закриваючи колби, залишають у холодильнику для кристалізації. При повільному випаровуванні ефіру випадає госсіполацетат. Першу порцію зеленувато-жовтих кристалів фільтрують на скляному фільтрі і промивають 10 мл суміші ефіру і оцтової кислоти в співвідношенні 3:1.
Фільтрат і промивну суміш об'єднують і залишають у склянці при кімнатній температурі, поки не випарується половина обсягу. У цей час випадає друга половина госсіполацетата. Поєднавши разом отримані опади, їх розчиняють в 50 мл ефіру, додають 5 мл оцтової кислоти і залишають на добу. Випадає чистий госсіполацетат в кількості 3 гр.
2 Стадія. Отримання вільного госипола.
На холоду розчиняють 3 г госсіполацетата в 50 мл ефіру, вільного від перекисів, і переносять у конічну колбу, що містить рівний об'єм 0.4%-ного водного розчину Дитіоніти натрію (невірно званий гідросульфітом натрію).
Ефір відганяють при температурі лазні близько 60 В° C під помірним вакуумом. У міру випаровування ефіру на поверхні води виділяється вільних госипол у вигляді скоринки. Для повноти гідролізу госсіполацетата цю операцію повторюють ще раз, тобто відфільтрований осад знову розчиняють в ефірі, додають рівний об'єм води, ефір відганяють. Отриманий таким чином госипол висушують на повітрі. Отримують 2 гр. p> Для очищення всю порцію госипола розчиняють в 25 мл ефіру і додають петролейний ефір до помутніння розчину. Розчин залишають на кристалізацію. Кристалічний госипол - канарково-жовтий порошок, зберігають у пробірці з темного скла. Отримують чистого госипола 1-1.2 г, що має т. пл. 180-181 В° C.
5.4. ОТРИМАННЯ Лейкоцитарно АЛЬФА-ІНТЕРФЕРОНУ
В
Здатність лейкоцитів людини продукувати інтерферо...
