-250 мл за ГОСТ 10394-72.
Реактиви і матеріали.
1. Калій хлористий, х.ч., за ГОСТ 4234-77. p> 2. Сорбент Катіонообменная КРС-8п ТУ 6-09-10-151-79. p> 3. Натрій вуглекислий кислий, хч, за ГОСТ 4201-79. p> 4. Натрій вуглекислий, хч, за ГОСТ 83-79. p> 5. Кислота азотна, хч, за ГОСТ 4461-77. p> 6. Вода бідистильована, ГОСТ 6709072 або деионизованной.
7. Сорбент аніонообмінної Канків-Аст ВТУ 881202-89. p> Підготовка проб до аналізу
Відібраний зразок подрібнюється м'ясорубкою. 5 г подрібненої середньої проби зважують у хімічній склянці з похибкою + 0,01 р. і додають 200 мл дистильованої води. Через 40 хв настоювання (при періодичному помішуванні скляною паличкою) водну витяжку фільтрують через паперовий фільтр. Для визначення хлоридів беруть 1 мл водної витяжки в мірну колбу на 100 мл і доводять до мітки дистильованою водою. Отриманий розчин використовують для введення в хроматограф.
Виконання вимірювань
Готують градуювальні розчини об'ємно-ваговим методом. Для приготування вихідного розчину хлорид-іона концентрацією 1 г/л необхідно взяти наважку 2,1 г хлористого калію і розчинити в дистильованій воді в окремій мірній колбі місткістю 1000 мл.
Установку і включення хроматографа здійснюють у відповідно до інструкцій з експлуатації хроматографа Колір-3006М. На насосі задають витрата елюенту 2,0 см 3 /хв, шкалу чутливості встановлюють В«32В». Встановлюють режимні параметри і вводять градуювальний розчин в дозатор хроматографа. Знімають хроматограми стандартних розчинів. Градуювальний коефіцієнт К для хлорид іонів розраховується за формулою:
(.4)
де h гр - висота піку компонента в градуювальних розчинів, мм;
З гр - концентрація компонента в градуювальних розчинів, мг/л.
Проведення аналізу
Вводять в хроматограф водну витяжку для визначення хлорид-іона. Знімають хроматограму. Час виходу піку хлориду 10 хв. Концентрацію хлорид-іона в пробі (С проби ) обчислюють за формулою:
З проби (мг/кг) = (.5)
де h пр - висота піку компонента в пробі, мм;
М - навішування проби, м.
4 Аргентометріческое визначення хлоридів у воді
Метод заснований на титруванні хлорид-іонів розчином нітрату срібла в нейтральній або слабощелочной середовищі (рН = 6,5-10) у присутності індикатора K 2 CrO 4 .
Сl - + Ag + в†’ AgCl ↓
Визначенню заважає присутність іонів РВ 4 3 - (> 25 мг/л), Fe 3 + (> 10 мг/л) і катіонів, що утворюють опади з Сl -. p> Робочий розчин нітрату срібла готують наступним чином: AgNO 3 - 2,4 г AgNO 3 поміщають у мірну колбу на 1 літр і доводять дистильованою водою д...
