че п'яти. Забарвлення одержуваних розчинів більш стійка і розвивається швидше, ніж при використанні SnCl2, чутливість методу зберігається колишньою. Розчини підкоряються закону Бера в інтервалі 0,2-20 мг/мл Мо. Оптимальна оптична щільність розчинів роданідних сполук молібдену спостерігається при концентрації йодиду калію, дорівнює 1%, і не змінюється у разі подальшого збільшення його концентрації до 3-4%. Оптична щільність зберігається без зміни протягом декількох годин. Необхідна концентрація йодиду калію залежить від кількості присутнього тривалентного заліза. Стократні кількості заліза не заважають відновленню молібдену иодидом калію.
Для відновлення шестивалентного молібдену до пятивалентного стану иодидом калію велике значення має концентрація НС1 в розчині. Л.Б. Гінзбург та Ю.Ю. Лур'є проводили відновлення в середовищі 3-4 М НС1. Хоу рекомендує проводити відновлення в середовищі 2 М НCI. Така концентрація НCI оптимальна для розвитку забарвлення, викликаної роданідних сполуками пятивалентного молібдену. Максимальна забарвлення розвивається через 20 хв. -, Зберігається 1 годину, потім починає зменшуватися. У середовищі 3 М НCI оптимальна забарвлення з'являється вже через ~ 2 хв., Але потім вона починає зменшуватися. В 1 М НCI забарвлення розвивається повільно, досягаючи найбільшого, але не максимально можливого значення через 40 хв *. p> При відновленні шестивалентного молібдену иодидом калію в середовищі 2 М НС1 додавання краплі 0,1 М розчину Cu2Cl2 (CuCl2) або FeSO4 [Fe2 (SO4) 3] в концентрованій АЛЕ (До додавання KJ і NH4SCN) в кожному випадку збільшує швидкість розвитку забарвлення, але не впливає на кінцеву величину оптичної щільності. Мідь впливає на швидкість розвитку забарвлення більш сильно, ніж залізо. p> Кроутамел і Джонсон відновлювали шестивалентний молібден до пятивалентного стану за допомогою Сu2С12. Якщо молібден визначають у водно-ацетонової середовищі, то відновлюють двовалентну мідь (а також тривалентне залізо) додаванням невеликих кількостей розчину SnCl2. Якщо роданідних з'єднання пятивалентного молібдену екстрагують діетиловим ефіром, то двовалентну мідь не відновлюють. Відновлення шестивалентного молібдену за допомогою Сu2С12 забезпечує можливість визначення молібдену в присутності вольфраму, який залишається в шестивалентний стані.
Капрон і Хехман показали, що деякі розчинні у воді малолетучие органічні розчинники (гликолевие ефіри) збільшують стабільність і стійкість фарбування розчинів роданідних сполук пятивалентного молібдену. З вивчених гликолевих ефірів - целлосольва, діетілцелло-сольва, бугілцеллосольва, карбітоли, метілкарбітола і бутил-карбітоли - найбільш придатні бутілкарбітол (монобутіловий ефір діетиленгліколю) і бутілцеллосольв (монобутіловий ефір етиленгліколю). Одержуване в присутності останніх двох розчинників фарбування в перші 5 хв. трохи зменшується, а потім залишається постійним протягом 24 год. Максимум абсорбції знаходиться при 470 ммк. Од...
