ориду двох - і олова, сірчаної кислоти на інтенсивність фарбування роданідних сполук молібдену рекомендуються такі оптимальні умови: 5% НС1, 0,6% KSCN,> 0,1% SnCl2. При зазначених умовах виходить максимальна і найбільш стійка забарвлення. Всі ж, мабуть, тільки частина молібдену знаходиться у формі пофарбованого з'єднання, а стійкість фарбування залишається недостатньо великий.
При фотометричному визначенні молібдену роданідних 'методом необхідно контролювати концентрацію кислоти в розчині. Оптимальна концентрація соляної кислоти становить 1,2-2 мовляв/л. За іншими даними, при концентрації сірчаної або соляної кислот в межах розбавлення від 1: 5 до 1: 7 фарбування від роданідних сполук пятивалентного молібдену цілком стійко (помітно не змінюється 30 хв. і більше).
Стійка забарвлення розчинів роданідних сполук пятивалентного молібдену розвивається швидко в середовищі хлорним і сірчаної кислот при використанні в якості відновника SnCl2, якщо концентрація сірчаної кислоти дорівнює 10-15%. При більш низькою і більш високої концентрації сірчаної кислоти постійна оптична щільність досягається дуже повільно. У середовищі однієї хлорної кислоти постійна величина оптичної щільності досягається швидко, якщо її концентрація не нижче 17%. Концентрація сірчаної або хлорним кислот впливає на величину оптичної щільності розчинів. p> Сполуки пятивалентного молібдену з роданідом стійкі і у присутності азотної (Але не азотистої) кислоти. Однак багато дослідників підкреслюють необхідність повного видалення азотної кислоти до отримання роданідних сполук молібдену.
У водних розчинах, особливо при низьких концентраціях роданида, що утворюються сполуки молібдену порівняно швидко розкладаються, що перешкоджає досить точному виміру оптичної щільності і отриманню надійних результатів: Екстракція роданідних з'єднань не змішуються з водою органічними розчинниками (діетиловий ефір, складні ефіри, вищі спирти) підвищує їх стійкість.
У середовищі 2-3н. H2SО4 максимум светопоглащенія роданідного комплексу молібдену змінюється зі зміною концентрації-роданида і не залежить від природи відновлювача. При відношенні в розчині Mo: SCN = 1: 5 в середовищі 3,5 н. H2SО4 (відновник KJ) максимум на кривій світлопоглинання знаходиться при 505 ммк, а при концентрації роданида ≥ 0,2 М - прі.460 ммк. p> Максимум абсорбції водних розчинів роданідних сполук пятивалентного молібдену (У відсутність ацетону) при високій концентрації іонів роданида знаходиться при 460 ммк, що здається молярний коефіцієнт погашення комплексу бурштинового кольору дорівнює 12 300 в присутності заліза ('22 В° С, 0,60 М KSCN, 1 М НС1). У відсутність заліза удаваний молярний коефіцієнт погашення дорівнює 6300 в 0,123 М KSCN. p> При фотометричному визначенні молібдену у формі роданідних сполук в якості відновника був успішно застосований йодид калію (узятий в надлишку) при додаванні сульфіту натрію, що дозволило уникнути відновлення молібдену до валентності ниж...
