я з виробництва ОТТ.
. 2.1.7 Дистиляція оксітріхлоріда ванадію 3, що містить тверді суспензії, очищають шляхом дистиляції в дистиляційному кубі (ДК - 2). Пари технічного VOCI 3 конденсують в кожухотрубних теплообміннику. Сконденсований дистилят самопливом надходить в бак-збірник №4. Ванадію оксітріхлорід технічний, відповідний ФС РК 00202028 АТ - 134, у міру накопичення відкачується на ділянку виробництва пентаоксиду ванадію або в танки складу VOCI 3.
Накопичилася в ДК - 2 упаренную ванадійсодержащіе пульпу з вмістом твердих більше 400 г/дм3 відкачують в тигельну піч на випарки і сушку. ПГС з тигельної печі надходить у холодильник, конденсується і зливається в бак-збірник №4. Тигель з сухим залишком після охолодження відвозять в «мокру кімнату» цеху №9 на розмивання.
3.2.2 Отримання пентаоксиду ванадію
пентаоксиду ванадію отримують з технічного оксотріхлоріда ванадію по екстракційної технології, в яку входять наступні переділи:
розчинення оксотріхлоріда ванадію в солянокислом розчині або рафінаті з отриманням вихідного ванадійсодержащего розчину;
екстракція ванадію Ексолом-А;
промивка екстракту від титану;
реекстракції ванадію;
осадження метаванадата амонію (МВА) з реекстракт з подальшою фільтрацією;
термічне розкладання МВА до порошкового пентаоксиду ванадію;
расшіхтовка та упаковка пентаоксиду ванадію в партії готової продукції;
регенерація органічної фази.
. 2.2.1 Переділ розчинення оксотріхлоріда ванадію в солянокислом розчині з отриманням вихідного ванадійсодержащего розчину
Вихідний ванадійсодержащіе розчин отримують розчиненням технічного оксотріхлоріда в солянокислом розчині (120? 130) г/дм3 або розчині, приготовленому з допомогою рафінат екстракційного переділу. Процес розчинення протікає зі значним виділенням тепла за таких реакцій:
VOCl 3 + H 2 O=VO 2 Cl + 2HCl + Q (3.6); 4 + 2H 2 O=Ti (OH) 2 Cl 2 + 2HCl + Q (3.7); 3 + 2H 2 O=Fe (OH) 2 Cl + 2HCl + Q (3.8);
Збільшення температури процесу більше 40 ° С призводить до відновлення ванадію (V) до ванадію (IV) по реакції:
2VO 2 Cl + 4HCl=2VOCl 2 + 2H 2 O + Q (3.9);
Тому реакційна суміш охолоджується до (20? 40) ° С за допомогою теплос'ема через водяну сорочку реакторів гідролізу оксотріхлоріда ванадію. З підвищенням концентрації соляної кислоти до 160 г/дм 3 утворюється оксохлорванадіевая кислота:
2 Cl + 2HCl=H 2 VO 2 Cl 3 + Q (3.10);
Наявність у вихідному розчині ванадію (IV) призводить до зниження вилучення на стадії екстракції, так як ванадій (IV) НЕ екстрагується Ексолом-А.
Вузол розчинення технічного оксотріхлоріда ванадію складається з двох прийомних баків з ваговимірювальними пристроями і двох реакторів, забезпечених водяними сорочками і барботерами для подачі повітря, насосів КНЗ 6/30. Технічний оксотріхлорід ванадію на розчинення подається зі швидкістю (150? 460) кг/год під шар солянокислого розчину. Готовий вихідний ванадійсодержащіе розчин закачується в напірний бак, з якого надходить на екстракцію.
Відходять гази від вузла розчинення уловлюються місцевим відсмоктуванням і направляються на нейтралізацію в цех №9.
. 2.2.2 Переділ екстракції ванадію ексолом-А
Процес екстракції ванадію (V) Ексолом-А з солянокислого розчину протікає по гідратний-сольватного механізму.
Повнота вилучення ванадію з вихідного розчину в органічну фазу досягається за шість протиточних ступенів екстракції. Процес екстракції можна представити таким рівнянням:
H 2 VO 2 Cl 3 + S + H 2 O + HCl? ® H 2 VO 2 Cl 3 SH 2 O HCl, (3.11)
де S - екстрагент (Ексол-А).
Процес екстракції відбувається наступним чином. Вихідний ванадійсодержащіе розчин з напірного бака через витратомір надходить на I-у сходинку екстракції, в противотоке до нього рухається органічна фаза, яка надходить зі свого напірного бака через відповідний витратомір на VI-у сходинку екстракції. Пройшовши шість ступенів екстракції, насичена органічна фаза надходить на промивання від титану на VI-у сходинку промивки, а рафінат з VI-ої ступені екстракції надходить в бак-збірник рафінату.
. 2.2.3 Переділ промивки екстракту від титану
У процесі екстракції, крім ванадію, в органічну фазу переходить титан. Промивання від титану здійснюється розчином...