рефрактометр по дистильованій воді:
а) на чисту поліровану поверхню вимірювальної призми обережно, не торкаючись її поверхні, наносять піпеткою 2 - 3 краплі дистильованої води і опускають освітлювальну призму;
б) поворотом дзеркала домагаються найкращою освітленості шкали. Обертанням нижнього маховика, розташованого на правій стороні рефрактометра і дивлячись в окуляр, межу світлотіні вводять у поле зору окуляра 1. Обертанням верхнього маховика усувають кольорову забарвлення кордону розділу світла і тіні і наводять її на різкість;
в) спостерігаючи в окуляр, суміщають центр перекрестия з лінією світлотіні за допомогою нижнього маховика і вимірюють значення показника заломлення води на шкалі, розташованій внизу окуляра.
При 20 ° С показник заломлення води nD=1,3330. Якщо досвід проводився при іншій температурі (виміряти температуру води термометром), то вводиться температурна поправка до отриманого значення показника заломлення для води:
? n=0,0565? 10-4 + 10-4? (t0 - 10) (2.23)
де 10-4 - температурний коефіцієнт показника заломлення дистильованої води, 1/град.
=n? D +? n (2.24)
Збіг експериментально отриманого значення n з даними таблиці 2.9 при тій же температурі говорить про те, що рефрактометр налаштований.
Таблиця 2.9 Температурні відхилення показника заломлення води
t,°CnDt,°CnD151,3335231,3327161,3334241,3326171,3333251,3325181,3332261,3324191,3331271,3323201,3330281,3322211,3329291,3321221,3328301,3320
Виконання роботи
) Приготувати розчини для побудови градуювального графіка
Готують п`ять градуювальних розчинів сахарози в мірних колбах ємністю 25 см3, охоплюючи діапазон очікуваної концентрації в досліджуваному зразку (наприклад, на етикетці вина написано: «цукру 30 - 50 г/дм3», отже, потрібно приготувати розчини цукру концентрації 20; 30; 40; 50; 60 г/дм3). Як розчинник використовують водно - спиртовий розчин.
Градуювальні розчини готуються з маси навішування сахарози при приготуванні 25 см3 розчину з концентрацією цукру 20 г/дм3 по співвідношенню:
г - 1000 см3.
m1, г - 25 см3.
Наважку сахарози кількісно переносять через лійку в мірну колбу місткістю 25 см3. У колбу додають водно - спиртовий розчин на? її обсягу і перемішують вміст до повного розчинення сахарози. Потім решту обсягу довести до мітки водно - спиртовим розчином і перемішують. Аналогічно розраховують і готують розчини інших концентрацій.
) Виміряти показник заломлення градуювальних розчинів:
а) підняти освітлювальну призму і поверхні обох призм обережно протерти фільтрувальної папером;
б) нанести 2 краплі розчину на поверхню вимірювальної призми і опустити освітлювальну призму;
в) поворотом верхнього маховика встановити межу світлого і темного полів. Вона повинна бути чіткою і не мати райдужної забарвлення;
г) вирощують нижній маховик до збігу кордону темного і світлого ділянки поля зору.
д) отримані дані занести в таблицю 2.10;
Таблиця 2.10 - Результати експерименту
№ коблиКонцентрація сахарози, г/дм3Показатель преломленіяводно - спиртовий розчин - 12345
) Підготувати досліджуваний продукт до аналізу. Вино, отримане для аналізу попередньо пропускають через хроматографічну колонку, заповнену активованим вугіллям, щоб відокремити фарбувальні органічні речовини. Встановлюють швидкість капання, рівну витіканню 1 краплі через кожні 3 с. Якщо вино недостатньо освітлити, операцію повторюють 2 - 3 рази.
) Вимірювання показника заломлення очищеного вина ведеться аналогічно вимірюванню показника заломлення градуювальних розчинів.
) По закінченні вимірів промити обидві призми дистильованою водою і витерти насухо фільтрувальним папером.
) Побудувати градуювальних графік за результатами таблиці 2.10.
) Використовуючи градуйований графік, визначте вміст сахарози у вині, і порівняти з даними на етикетці пляшки.
Обробка результатів експерименту
) Перевіряють рефрактометр по дистильованій воді
Показник заломлення по дистильованій воді n=1,3302 при температурі проведення експерименту Т=28,8 ° С
? n=0,0565? 10-4 + 1? 10-4 (t - 10)=0,0565? 10-4 + 1? 10-4 (28,8 - 10)=1,89 · 10-3=n? D +? n=1,3302 + 1,89 · 10-3=1,33209 ~ 1,3321
...
