мірника 65 поступово додають 8%-ний розчин сухого НС1 в абсолютному спирті з таким розрахунком, щоб температура реакційної маси не перевищувала до кінця процесу +3, +5 В° С. Потім в ділильній воронці 66 відокремлюють органічний шар, промивають його насиченим розчином бікарбонату з мірника 67 і направляють в збірник 68 і далі в вакуум-апарат 69, де під вакуумом в струмі азоту при температурі 30-35 В° С відганяють хлористий метилен. Кристалізується масу направляють в кристалізатор 70, де при температурі - 2, - +3 В° С протягом 8-10 год у присутності азоту випадають кристали 15,15 '-дегідро-ОІ-каротину. Останні отфуговивают в центрифузі 71, промивають етиловим спиртом. Вихід близько 50%. Маточний розчин надходить у збірник 72 і є відходом виробництва. Питання про виділення речовини з маточного розчину ще недостатньо вивчений. 15,15 '-дегідро-ОІ-каротин являє собою кристали червоного кольору з металевим блиском; температура плавлення 153-154 В° С; добре розчинний в органічних неполярних розчинниках, погано - у воді; Х тах = 454 і 430 нм; Е = 1568 і 1873. Вихід 48-50%. br/>
СИНТЕЗ ТРАНС-ОІ-КАРОТИНА
Синтез здійснюють шляхом гідрогенізації 15,15 '-дегідро-ОІ-каротину в розчині толуолу на частково отруєному палладиевом каталізаторі з метою перетворення ацетиленового зв'язку до етиленової та отримання 15,15 '-цис-ОІ-каротину. Ізомеризація в середовищі петролейного ефіру перетворює останній у транс-ОІ-каротин. Для успішного проведення реакції гідрування необхідно застосовувати ретельно очищений толуол із застосуванням паладієвого каталізатора на крейді. Реакції протікають за такою схемою:
В
15,15 '-моно-цис-ОІ-каротин. У реактор 73 з емальованої сталі завантажують через люк 15,15 '-дегідро-ОІ-каротин, а з мірника 74 толуол і при нагріванні до 35-40 В° С і перемішуванні розчиняють кристали. Потім додають паладієвий каталізатор, нанесений на крейду. Апарат двічі продувають азотом з балона 75, а потім воднем з балона 76, після чого при температурі 20 В° С і надмірному тиску до 0,5 кгс/см г при перемішуванні здійснюють процес гідрогенізації. Реакцію конт-роліруют за кількістю поглиненого водню. Далі реакційну масу фільтрують через нутч-фільтр 77 і збірник 78, звідки фільтрат направляють в перегінний апарат 79 для відгонки толуолу при вакуумі (залишковий тиск 8-10 мм рт. ст.) в струмі азоту. Кубовий залишок зливають в кристалізатор 80, де при мінус 5-8 В° С викристалізовують 15,15 '-моно-цис-ОІ-каротин. Кристали виділяють при допомогою центрифуги 81; матковий розчин надходить до збірки 82 і є відходом виробництва. Каталізатор з нутч-фільтра 77 направляють на регенерацію. Вихід цис-Р-каротину становить 90-95% [70], темно-вишневі кристали; температура плавлення 148-150 В° С; Хмах = 338 (цис-пяк), 450, 480 нм (в гексані). p> Транс-ОІ-Каротин. У емальований реактор 83, забезпечений мішалкою і зворотним холодильником, завантажують цис-ОІ-каротин, з мірника 84 петр...
