> для другого продукту - вакуум-апарат 46, кристалізатор 47, центрифуга 48, збірник маточного розчину II - відходу виробництва - 49. p> Вихід альдегіду на діетілацеталь становить 55-57% (від тео-ського). Альдегід ОІ-С 19 являє собою яскраво-жовті ромбічні кристали з температурою плавлення 63-65 В° С; добре розчинний в органічних розчинниках, погано - у воді; Х тах = 325 нм (в спирті).
СИНТЕЗ 15, 15'-дегідро-ОІ-КАРОТИНА
Речовина отримують конденсацією альдегіду З 19 з ацетиленовим комплексом Іоціча з подальшою дегідратацією утворюється діолу З 40 . Реакцію конденсації починають з приготування реактиву Гріньяра, який з ацетиленом в середовищі сухого ефіру дає комплекс Іоціча за схемою:
В
Ацетилен пропускають при температурі 18-20 В° С до повного зникнення магній брометіла, що контролюється реакцією з кетоном Міхлера (наявність викликає смарагдово-зелене фарбування). Дегідратацію діолу З 4о здійснюють в середовищі сухого сірчаного ефіру спиртовим розчином хлористого водню в присутності азоту. Реакції протікають за такою схема:
В
Конденсація. У сталевий емальований реактор 50, забезпечений мішалкою і зворотним холодильником, попередньо ретельно висушений, завантажують через люк магнієву стружку зі збірки 51, сухий сірчаний ефір (вологість не вище 0,1%) з мірника 52 і повільно з мірника 53 доливають протягом 1 год розчин сухого бромистого етилу в сухому ефірі. Потім протягом 1 год нагрівають реакційну масу до кипіння і перемішують до повного розчинення магнію. Потім охолоджують масу до 15-18 В° С і протягом 5-6 год пропускають з балона 54 попередньо осушене через виморажіватель 55 ацетилен до отримання негативної проби з жетоном Міхлера. Потім реакційну масу охолоджують до 10-12 і С і з мірника 56 повільно додають розчин альдегіду-С 19 в сухому ефірі так, щоб температура не перевищувала 12-13 В° С. Розчин забарвлюється в яскраво-помаранчевий колір. Реакція при перемішуванні протікає в присутності азоту протягом 1,5-2 год з підвищенням в кінці процесу температури до 20-25 В° С. Повноту реакції конденсації визначають по зникненню альдегіду-С 19 (Реактив легальний). Після цього реакційну масу зливають в реактор-охолоджувач 57 з крижаною водою, куди з мірника 58 залитий Хлоріс-тий амоній. Масу зливають в ділильну воронку 59. Органічний шар промивають водою, просушують сульфатом натрію зі збірки 60 і направляють через збірник 61 у вакуум-апарат 62. Розчинник видаляють у вакуумі в струмі азоту при температурі не вище 30 В° С і отримують ОІ-С 4о -діолін у вигляді твердого жовтого осаду.
Дегідратація. Процес здійснюють при допомоги хлористого водню. Для цього з мірника 63 зливають у вакуум-апарат 62 хлористий метилен, розчиняють діолін-С 4о і переводять розчин в реактор 64, забезпечений мішалкою і ропні охолодженням. Масу охолоджують до мінус 15-18 В° С, а потім з...
