силікагель АСК (75 мл для очищення екстрактів з проб свинячого жиру і 70 мл для всіх інших проб) і ущільнюють силікагель постукуванням по колонці. Колонку промивають 50 мл н-гексану або петролейного ефіру, і пройшов через неї розчинник відкидають. Після цього колонка готова для хроматографічної очищення екстрактів з проб риби, м'яса і м'ясопродуктів, молока і молокопродуктів, меду, яєць і т.д.
Хроматографічна колонка для очищення екстрактів з проб шротів (незбагачених ліпідами) і лузги.
хроматографічної колонки заповнюють на висоту 1 см скляній ватою, потім у колонку вносять просіяне окис алюмінію (I) шаром 2,5 см або окис кремнію - 3,5 см. Далі засипають, що не утрамбовуючи, грудочки окису алюмінію (кремнію), просочені сірчаної кислотою, висота шару (II) 2,5 см. Кожен шар послідовно промивають гексаном (всього 20 - 30 мл). p> Для аналізу макухи та шротів, збагачених ліпідами, слоіокісі алюмінію слід збільшити до 5 см (I) і 3 см (II) відповідно, у разі використання окису кремнію - 6 см (I) і 3 см (II). p> Вода, вино. 200 мл проби поміщають в ділильну воронку і екстрагують пестициди, струшуючи протягом 3-х хвилин н-гексаном або петролейним ефіром трьома порціями по 30 мл або діетіловим ефіром трьома порціями по 50 мл. У об'єднані екстракти насипають 10 г безводного сірчанокислого натрію або фільтрують через лійку, заповнену на 2/3 сірчанокислим натрієм. Екстракти переносять в прилад для відгону розчинників і відганяють розчинник до об'єму 0,2 - 0,3 мл. У разі необхідності екстракт чистять сірчаною кислотою.
Овочі, фрукти. 20 г подрібненої проби поміщають в колбу з притертою пробкою і проводять екстрагування пестицидів тричі протягом 15 хвилин на апараті для струшування н-гексаном або петролейним ефіром порціями по 30 мл. Об'єднані екстракти сушать безводним сірчанокислим натрієм, переносять в прилад для відгону розчинників, відганяють розчинник до об'єму 0,2 - 0,3 мл і наносять на платівку.
Зерно, гриби. З подрібнених проб відбирають 20 г зерна, 50 г сирих або 10 г сухих грибів і поміщають в колби з притертими пробками. Екстракцію пестицидів проводять тричі на приладі для струшування н-гексаном або петролейним ефіром порціями по 30 мл. Об'єднані екстракти переносять в ділильну воронку, додають 10 мл насиченого розчину безводного сірчанокислого натрію в сірчаної кислоти і обережно струшують кілька разів. Відокремлюють органічний шар і повторюють обробку до тих пір, поки кислота не стане безбарвною. Екстракт промивають дистильованою водою, сушать безводним сірчанокислим натрієм і відганяють розчинник.
Яблука, капуста, трава, сіно. 20 г подрібнених яблук, 20 г капусти, 40 г трави і 20 г сіна заливають 100 мл ацетону в колбі з притертою пробкою. Струшують 2 - 3 хвилини, додають 20 мл дистильованої води і охолоджують на льоду 30 хвилин. Екстракт зливають і фільтрують холодним, екстракцію повторюють. З об'єднаних водно-ацетонових екстрактів відганяють ацетон, а ...
