Рідкий карбоніл нікелю під тиском 21-25 МПа розчиняє велика кількість оксиду вуглецю. Розчинність становить порядку 150 л на 1л рідкого карбонила. Різке зниження тиску призведе до інтенсивного виділення газу, вспениванию карбонила і його викиду з газом у вигляді туману. Тому зниження тиску рідкого карбонила здійснюється в три стадії шляхом перепуску карбонила у відстійники з знижується тиском. Після відстоювання в останньому відстійнику під тиском 2,0- 2,5 МПа карбоніл нікелю направляють в колону ректифікації для очищення від домішок.
Газ, що виділяється з карбонила при зниженні тиску, через гідравлічний затвор направляється в газгольдер.
Після закінчення процесу реактор охолоджують, випускають з нього в газгольдер газ, а твердий залишок вивантажують і направляють на витяг міді, кобальту і дорогоцінних металів.
Отриманий карбоніл нікелю забруднений карбонілами заліза і кобальту, вуглецем, сірчистими сполуками, водою. Так вміст карбонила заліза в карбонілами нікелю може досягати 3-5%. Тому отриманий в реакційній колоні карбоніл нікелю піддається очищенню в ректифікаційної колоні. Для процесу ректифікації карбонила нікелю використовуються насадкові ректифікаційні колони. Така колона є порожнистий циліндр, заповнений насадкою. В якості насадок використовується порцелянові або мідні кільця.
У процесі ректифікації неминуче відбувається розкладання карбонила нікелю і освіту певної кількості порошкоподібного нікелю.
Для запобігання втрат нікелю процес ректифікації проводиться в два прийоми. В результаті першої (основний) ректифікації, яка здійснюється при температурі 55-65 о С, виходить чистий карбоніл нікелю (дистилят) і ку?? овий залишок, що містить 50% Ni (CO) 4 і 50% Fe (CO) 5 .Виход кубового залишку становить 4-7% від вихідного карбонила. У міру накопичення кубового залишку він піддається другому ректифікації при температурі 65-70 о С на інший ректифікаційної колоні менших розмірів. Отриманий після другої ректифікації дистилят збагачений карбонілами заліза. Він прямує на першому ректифікацію.
У верхній частині колони дистилят конденсується і стікає в дефлегматор. Частина його повертається в колону в якості флегми, а інша частина є готовим продуктом т після додаткового охолодження надходить до збірки чистого рідкого карбонила.
Другий кубовий залишок направляється на витяг кобальту.
Очищений карбоніл нікелю виходить у випарник, де підтримується температура близько 55-60 о С. Пари карбонила надходять у верхню частину апарату для розкладання карбонила нікелю, який являє собою циліндр, оточений металевою сорочкою для обігріву гарячим газом. Температура в апараті підтримується в межах 300 о С. Утворений при розкладанні карбонила нікелю нікелевий порошок під дією власної ваги покидає зону розкладання і скупчується в нижній конічної частини апарату. Крупність порошку 2-4 мкм. У нікелевому порошку міститься менше 0,001% Cu, 0,005% Fe, 0,002% S і до 0,003% С.
Утворений в результаті розкладання карбонила нікелю оксид вуглецю направляється в газгольдер.
карбонільні нікель широко використовується для виробництва спеціальних сплавів, які застосовуються в атомній і ракетній техніці. З нікелевого порошку методами порошкової металургії можна отримувати стрижні, стрічку або дріт будь-якого діаметру, фасонні вироби, фільтруючі елементи, підшипники, електроди для акумуляторів, труби та інші вироби. Нікелевий порошок знаходить специфічне застосування в електровакуумної, електроламповий та радіотехнічної промисловості.
2.16 Отримання чорнового нікелю з багатих нікелевих концентратів
Флотаційні нікелеві концентрати, одержані після поділу міді нікелю, піддають одностадійному випалу в печі киплячого шару при температурі 1100-1200 о С. У печі протікає основна реакція окислення сульфіду нікелю
Ni 3 S 2 + 7O 2=6NiO + 4SO 2 (2.83)
Отриманий при випалюванні оксид нікелю містить до 0,5% S. Сірка в оксиді нікелю в основному пов'язана з міддю у вигляді Cu 2 S. Більш глибоке видалення сірки недоцільно, оскільки чорновий нікель надалі буде піддаватися електролітичного рафінування, при якому ця сірка перейде в шлам.
Після випуску недогарка з печі його попередньо відновлюють трубчастому опалювальному реакторі. Це призводить до значної економії електричної енергії при подальшій плавці оксиду нікелю на чорновий нікель у дугової електропечі.
вивантажувати з трубчастої печі металізований недогарок надходить на відновну плавку в дугових електричних печах. Апаратура й технологія відновної плавки недогарка, отриманого з багатого нікелевого концентрату, практич...