у призми зазвичай сильно змінюється з температурою, тому необхідно термостатирование приладу. Сольову оптику слід берегти від підвищеної вологості.
В даний час все частіше як диспергирующих елементів застосовують дифракційні решітки. У них більше дисперсія, яка мало залежить від довжини хвилі і майже не залежить від температури, але решітки можуть давати накладення спектрів вищих порядків, що вимагає використання в приладі хороших спектральних фільтрів.
Рис. 14. Дифракційна решітка
Детектування ІЧ-випромінювання грунтується переважно на тепловому його дії. Для середньої ІЧ-області в якості приймачів випромінювання застосовують чутливі термопари (термостолбікамі) і термометри опору (болометри), покриті черню. Використовують також пневматичні приймачі (комірка Голея), в яких газ в зачерненной камері з гнучкою стінкою змінює тиск під дією випромінювання. У довгохвильовій області застосовують також іншу групу приймачів: фотонні приймачі з фотопроводимостью.
Серед ІЧ-спектрометрів найбільш поширені диспергуючі скануючі прилади, в яких спектри скануються послідовно і реєструються за допомогою одноканального приймача. За схемою освітлення такі прилади бувають однопроменевими і двулучевой. У однопроменевих спектрометрах для освітлення щілини використовують одне сферичне дзеркало.
Тепер частіше використовують двухлучевую систему, яка дозволяє вирівнювати фон, тобто лінію повного пропускання, і компенсувати як поглинання атмосферними Н 2 О і СО 2 так і ослаблення пучків вікнами кювети і розчинником. Спрощена блок-схема двухлучевого скануючого ІЧ-спектрометра з дифракційної гратами представлена ??на рис. 15.
Рис. 15. Схема інфрачервоного двухлучевого спектрофотометра
ІЧ-випромінювання від джерела 1 ділиться на два пучка системою дзеркал 2. Робочий пучок проходить через кювету зі зразком 3, а пучок порівняння - через компенсатор фону 4. За допомогою діскомодулятора 5 пучки поперемінно спрямовуються на вхідну щілину монохроматора 6 і через неї - на дифракційну решітку 7, яка розкладає випромінювання в спектр і направляє його на вихідну щілину 8. Монохроматичне зображення щілини потрапляє на приймач - вісмутовий болометр 9. У відсутності досліджуваного зразка інтенсивності робочого пучка і пучка порівняння однакові, в приймачі сигнали від цих пучків віднімаються; на виході сигнал відсутній. При поглинанні робочого пучка досліджуваним речовиною на приймач потрапляють промені різної інтенсивності, в результаті чого в приймачі виникає змінний сигнал. Після посилення і перетворення сигналу приводиться в рух перо самописця 10. При повільному повороті решітки щілину 8 послідовно вирізає вузькі ділянки спектру, і на стрічці самописця викреслюється крива залежності пропускання від довжини хвилі.
Серійні одно- і двопроменеві спектрофотометри, використовувані для вивчення низькомолекулярних сполук, мають достатню роздільну здатність для дослідження більшості полімерів. Проте для роботи в далекої області спектра, яка в дослідженні полімерів відіграє дуже важливу роль, необхідні спеціальні вакуумні спектрофотометри з дифракційними гратами.
Сучасні спектрометри дозволяють реєструвати ІЧ-спектри газоподібних, рідких і твердих зразків. Для отримання ІЧ-спектра полімеру або органічної сполуки необхідно всього від 1 до 10 мг речовини.
У більшості випадків спектри сполук реєструють або у вигляді розчинів речовин в хлороформі, сероуглероде, або у вигляді твердих прозорих таблеток, отриманих пресуванням під тиском дрібно розмолотої суміші речовини з бромідом калію. Іноді використовую метод зйомки ІЧ-спектра речовини у вигляді дрібно розтертої суспензії у вазеліновій або мінеральному маслі.
У разі реєстрації ІЧ-спектра сполук у розчинах або суспензіях необхідно віднімати смуги поглинання розчинників або суспензійний середовища [19].
Рис. 16. ІЧ-спектр хлороформу
10. Специфічні особливості фармацевтичного аналізу
Фармацевтичний аналіз - це наука про хімічну характеристиці і вимірі біологічно активних речовин на всіх етапах виробництва: від контролю сировини до оцінки якості отриманого ЛВ, вивчення його стабільності, встановлення термінів придатності та стандартизації ЛФ. Фармацевтичний аналіз має свої специфічні особливості, що відрізняють його від інших видів аналізу. Ці особливості полягають в тому, що аналізу піддають речовини різної хімічної природи: неорганічні, елементорганічних, радіоактивні, органічні сполуки від простих аліфатичних до складних природних біологічно активних речовин. Надзвичайно широкий діапазон концентрацій аналізованих речовин. Об'єктами фармацевтичного аналізу є не тільк...
