22ClN3O2 * HCl в перерахунку на безводну речовину.
Справжність . Можна застосовувати або випробування А і Г, або випробування Б, В і Г.
А. Проводять випробування в інфрачервоній області спектра. Інфрачервоний спектр відповідає спектру, отриманого зі стандартним зразком метоклопраміду гідрохлориду СО, або спектру порівняння метоклопраміду гідрохлориду.
Б. Спектр поглинання розчину випробуваного речовини в HCl (0,01 моль/л) ТР з концентрацією 20 мкг/мл при спостереженні між 230 і 350 нм дає максимуми при довжинах хвиль близько 273 і 309 нм; поглинання в кюветі з товщиною шару 1 см при цих довжинах хвиль становлять відповідно 0,79 і 0,69.
В. Розчиняють 0,05 г випробуваного речовини в 5 мл води і додають 5 мл 4-диметиламінобензальдегіду ІР5; з'являється жовто-оранжеве забарвлення.
Г. Розчин випробуваного речовини з концентрацією 20 мг/мл дає характерну для хлоридів реакцію.
Прозорість та фарбування розчину. Розчин 1,0 г випробуваного речовини в 10 мл вільної від діоксиду вуглецю воді Р прозорий і пофарбований НЕ більш інтенсивно, ніж стандартний забарвлений розчин ЖлЗ.
Сульфатна зола . Не більше 1,0 мг/м.
Вода . Проводять визначення методом Карла Фішера, використовуючи близько 0,5 г випробуваного речовини; вміст води не менше 45 і не більше 55 мг/м.
PH розчину . PH розчину випробуваного речовини у вільній від діоксиду вуглецю воді Р з концентрацією 0,10 г/мл становить 4,5-6,5. p> Сторонні домішки . Проводять випробування, використовуючи в якості сорбенту силікагель Р4, а в якості рухомої фази суміш 95 обсягів 1-бутанолу Р і 5 обсягів аміаку (~ 260 г/л) ІР. Наносять на платівку окремо по 5 мкл кожного з двох розчинів у метанолі Р, містять (А) 50 мг випробуваного речовини в 1 мл і (Б) 0,50 мг випробуваного речовини в 1 мл. Після вилучення платівки з хроматографічної камери дають їй висохнути на повітрі і оцінюють хроматограму в ультрафіолетовому світлі (254 нм). Будь-яке пляма, яке дає розчин А, крім основного плями, не повинно бути більше інтенсивним, ніж пляма, яка дає розчин Б.
Кількісне визначення . Розчиняють близько 0,3 г випробуваного речовини (точна наважка) в 80 мл оцтового ангідриду Р, додають 10 мл розчину ацетату ртуті в оцтової кислоти ІР і титрують хлорного кислотою (0,1 моль/л) ТР, визначаючи кінцеве значення потенціометричним методом. Кожен мілілітр хлорної кислоти (0,1 моль/л) ТР відповідає 33,63 мг C14H22ClN3O2 * HCl. p> ОТРИМАННЯ
1.Соедіненіе формули 2-MeO-4-H2N-5-ClC6H2CONHCH2CH2NEt2, що володіє протиблювотну дію, отримують хлоруванням сполук формули 2-MeO-4-H2NC6H3COOR (R = алкіл) у положення 5, ацилированием реакційноздатними похідними сполук формули HOOC (CH2) nCOOH (n = 0-2) і обробкою утворюються сполук формули R1HNOC (CH2) COHNR2 [R1 = 2-Cl-4-(ROOC)-5-MeOC6H2] аміном формули H2NCH2CH2NEt2. <В В В В
2. 2-Метокси-4-аміно-5-хлор-N-(2-діетіламі...
