м методом можна визначити не менше 0,3 мкг миш'яку, хоча чутливість методу дозволяє визначати 0,1 мкг миш'яку.
2.2.2.2 Реактиви і прилади
Фосфат калію, однозаміщений, 2%-ний розчин. Розчиняють 20 г однозаміщеного фосфату калію у воді, розбавляють до 1 л і перемішують. p> Магнезіальних суміш, розчиняють 55 г хлориду магнію MgCl2 в€™ 6H2O і 105 г хлориду амонію NH4Cl у воді, додають 350 мл концентрованого розчину аміаку і розбавляють водою до 1 л. Дають розчину відстоятися протягом 3 - 4 днів і фільтрують. p> Стандартний розчин арсенату. Наважку арсенита калію (х. ч.) 2,0853 г розчиняють в 23 мл 1 н. розчину лугу, переносять у мірну колбу ємністю 1 л, подкисляют хлористоводневою кислотою до кислої реакції, додають 0,5 г хлорату калію, розбавляють водою до мітки і добре перемішують. Такий розчин містить 1 в€™ 10-2 моль миш'яку в 1 мл. З цього розчину розведенням готують стандартні розчини з вмістом миш'яку 0, 1 в€™ 10-5, 2 в€™ 10-5, 2,5 в€™ 10-5, 3 в€™ 10-5, 3,5 в€™ 10-5 моль/л. p> Хлорид олова (II), 0,5%-ний розчин в хлористоводневої кислоті, розведеної (1: 1).
Молібдат-гідразинових реактив. Розчиняють 1 г молібдату амонію в 100 мл 5 н. сірчаної кислоти і 0,15 г сірчанокислого гідразину в 100 мл води. Розбавляють 10 мл розчину молібдату амонію до 90 мл водою, додають 1 мл розчину сірчанокислого гідразину і водою розбавляють до 100 мл. Ця суміш нестійка, і тому її готують щодня або в ході аналізу окремо додають відповідну кількість розчинів молібдату амонію і сірчанокислого гідразину.
Прилад для відгону хлориду миш'яку (III) (показаний на рис. 2.2), спектрофотометр КФК-3, кювети на 1см, набір колб і піпеток. br/>
2.2.2.3 Хід аналізу
Наважку 1 г розтертого в агатової ступці металу (або 0,2 - 0,5 г при вмісті миш'яку вище 0,0005%) поміщають у склянку ємністю 100 мл, додають 5 мл азотної кислоти (пл. 1,4), накривають склом і нагрівають на плитці, обережно похитуючи склянку, уникаючи бурхливого кипіння і зайвого випаровування кислоти. Нагрівають до перетворення металу в білу масу. Охолоджують, знімають скло, дають випаруватися окислам азоту, насипають 6 г тартрату амонію (при навішуванні 0,5 г сурми достатньо 5 г тартрату), доливають води до 80 мл і нагрівають при помішуванні до розчинення сурьмяной кислоти. Розчин переливають в склянку ємністю 300 мл і розбавляють водою до 150 мл. Охолоджують, додають 10 мл розчину однозаміщеного фосфату калію, 10 мл магнезіальній суміші і при помішуванні - розчин аміаку до слабкого запаху і початку утворення осаду. Потім доливають ще 10 мл розчину аміаку, перемішують і залишають на 7 - 12 ч. Осад відфільтровують через паперовий фільтр (7 см) і 15 - 16 разів промивають малими порціями 1%-ного розчину аміаку. Осад на фільтрі і стінках склянки розчиняють в гарячій сірчаної кислоті, розведеної (1: 10), збираючи розчин в колбу приладу для відгону хлориду миш'яку (III) (рис.2.2), додають 0,3 г сірчанокислого гідразину (якщо нео...
