випарюють екстракт, поступово додаючи до нього промивну рідину. При наявності в упаренную екстракті білого мазеподібного осаду в пробірку додають 5 - 6 крапель гексану і поміщають її на 15 - 20 хвилин в морозильну камеру холодильника, потім деканіруют двічі такою ж кількістю гексану і знову упарюють до кінцевого об'єму 2 - 3 краплі.
Паралельно з досліджуваними зразками готують два модельних екстракту. Кожен екстракт отримують з одного грама шроту, що не містить пестицидів (співвідношення сухої речовини і пестициду те ж, що і в досліджуваних зразках). В один з екстрактів перед очищенням на колонках вносять мікрошприцем (мікропіпеткою) зумовлені пестициди в кількості 3 мкг, в іншій - 0,75 мкг. Упаренную досліджувані та модельні екстракти за допомогою мікропіпеткі або мікрошприца кількісно наносять на пластинку, тричі змиваючи пробірку невеликою кількістю гексану.
Риба, м'ясо і м'ясопродукти. М'ясо, м'ясопродукти пропускають через м'ясорубку. Рибу очищають від луски, внутрішніх органів і теж пропускають через м'ясорубку. 20 г проби перемішують з безводним сірчанокислим натрієм і поміщають в колбу з притертою пробкою. Пестициди екстрагують двічі сумішшю гексан - ацетон або петролейний ефір - ацетон у співвідношенні 1:1 порціями по 50 мл протягом 1,5 годин при струшуванні.
Екстракт фільтрують через воронку з паперовим фільтром, заповненим на 2/3 безводним сірчанокислим натрієм, потім розчинник відганяють, сухий залишок розчиняють в 20 мл н-гексану і вносять його в колонку з силікагелем АСК. Після вбирання екстракту в сорбент пестицид елююють 110 мл суміші бензолу з гексаном у співвідношенні 3:8 порціями по 25 - 30 мл. Елюат збирають у круглодонную колбу з шліфом ємністю 250 - 300 мл. Через 10 хвилин після вбирання останньої порції розчинника сорбент віджимають за допомогою груші. Елюат відганяють до обсягу 0,1 мл і наносять на хроматографическую платівку.
У тому випадку, якщо проби м'яса або риби містять велику кількість жиру, після випаровування першого екстрагента (Суміші ацетону з гексаном) і розчинення сухого залишку в гексані слід провести очищення гексанові екстракту сірчаною кислотою, а потім колоночную очищення, як описано вище.
Тваринний жир, яйця, яєчний порошок. Жир подрібнюють на м'ясорубці, яєчний порошок ретельно перемішують, яйця - відокремлюють жовток від білка, зважують жовток і білок, а для аналізу беруть тільки жовток. Кінцевий результат про зміст хлорорганічних пестицидів у яйці приводять на все яйце. Жовток ретельно перемішують. 25 г підготовленого зразка заливають 50 мл ацетону, перемішують і нагрівають на гарячій водяній бані до закипання розчинника. Колбу охолоджують, додають в неї 10 мл охолодженого 2% розчину сірчанокислого натрію, перемішують і охолоджують 45 хвилин на крижаній бані. Потім зливають ацетоновий шар у круглодонную колбу через шар знежиреної вати. Екстракцію ацетоном з подальшим виморожуванням жиру повторюють ще дв...
