з них предполагает использование двох ціліндрів и поршнів: у тій годину як одна Із ціліндрів Швидко заповнюється, Інший, Повільно звільняється, а потім роли їх міняються, после чего весь цикл повторюється.
Колонки. Колонки для РХ звічайна виготовляють зі сталевими (нержавіюча сталь) трубок внутрішнім діаметром від 2 до 5 мм и довжина від 10 до 30 дів. З'єднання колонок виготовляють Із Гнучкий трубок з нержавіючої сталі зовнішнім діаметром порядку 1,5 мм.
. 1 Віді рідінної хроматографії
. 1.1 Рідінно-твердофазна хроматографія (РТХ)
У даного варіанті РХ Утримання компонентів проби обумовлено їхньою адсорбцією на гідроксільніх групах субстрату - сілікагелю або оксиду алюмінію. Полярні молекули втрімуються сільніше, чем неполярні, и звічайна спостерігається Наступний порядок елюювання: насічені вуглеводні (невелікі k ) lt; олефіни lt; Ароматичні вуглеводні ~ Органічні галогеніди lt; сульфіді lt; Прості ефірі lt; нітросполукі lt; складні ефірі ~ Альдегіди ~ кетони lt; спирти ~ аміні lt; сульфонний lt; сульфоксиди lt; аміді lt; карбонові кислоти (більші k ). Символом k Позначення коефіцієнт ємкості. Сила адсорбції звічайна є характеристикою функціональніх груп органічніх Сполука, того цею метод особливо корисний для поділу з єднань різніх класів. Могут позначатіся ї стерічні Ефекти, так что в ряді віпадків можна здійсніті поділ на геометричні ізомері, например цис и транс.
Активність адсорбентів можна знізіті, вводячі в рухліву фазу невелика Кількість води. Молекули води селективно адсорбуються на найбільш активних центрах, залішаючі якусь Кількість Менш активних центрів незайнятімі. У результате лінійна область для органічніх Сполука помітно розшірюється.
. 1.2 Рідінно-рідінна хроматографія (РРХ)
Цей Різновид хроматографії відомій такоже як розподільна хроматографія. Тут ми розглянемо системи, у якіх гранульований твердий материал служити только підкладкою нерухомої фази, зовсім як у ГЖХ, а рухлівою фазою є друга рідина. Оскількі ЦІ две Рідини НЕ повінні змішуватіся, смороду повінні помітно розрізнятіся по Ступені полярності. Фіксуваті можна ї більш Полярна, и Менш полярний рідіну. Звічайна Полярний Розчинник, например спирт або воду, наносячи на пористих підкладку Із сілікагелю, оксиду алюмінію або сілікату магнію. Неполярний Розчинник может втрімуватіся на тихий же субстратах после їх сіланізації, после проведення якої смороду стають гідрофобнімі. Такі системи прийнятя назіваті розподільнімі хроматографічнімі системами зі Звернення фазами. На рис. 2 показані две хроматограмі, отрімані при аналізі суміші ефірів фталевої кислоти помощью хроматографії з нормальними ї Звернення фазами. Зверніть увагу, что годину відкладеній у протилежних Напрямки (рис. 2, а й б); Зроблено це для того, щоб підкресліті зміну порядку елюювання.
Рис. 2. хроматограмі пластіфікаторів на Основі ефірів фталевої кислоти дібензілфталата (1), децілбензілфталата (2) i дідецілфталата (3), отрімані методом РРХ з нормальною фазою (а) i Звернення фазою (б). Зверніть увагу на протилежних напрямок шкали годині. а: прилад Варіан Аерография 4000; колонка 50 см на 2,4 мм, 1% ОДПН на лускатому сілікагелі; рухліва фаза ізооктан; про ємна ШВИДКІСТЬ 25,2 мовляв/год; УФ-детектор; б: прилад Варіан Аерография +4100; колонка 50 СМХ Х2,1 мм, порасіл С з хімічно щепленості октадецілсіланом; рухліва фаза від 30% СНзОН у Н20 до 50% СНзОН у Н20 зі швідкістю 4,2%/хв; про ємна ШВИДКІСТЬ 40 мовляв/хв; Уф-детектор.
Важлива перевага РРХ у порівнянні Із РТХ Полягає у тому, что Нерух рідку фазу можна міняті, що не прібігаючі до перенабівання колонки. Однако легкість відалення рідкого покриття обумовлює ї можлівість его вімівання.
1.1.3 Рідінна хроматографія на хімічно щепленості нерухомости фазах
У цьом віді хроматографії вікорістають ті ж тіпі насадок, что ї у відповідному варіанті ГХ. Поділяюча здатність колонок даного типу порівнянна з аналогічною характеристикою колонок для РРХ. Колонка Першого типом коштують дорожча, однак смороду вітісняють останні, оскількі вімівання з них нерухомої фази практично віключено.
. 1.4 Іонообмінна хроматографія. Іонні смоли для хроматографії
Іонообмінні смоли являються собою вісокополімерізовані структуровані Органічні матеріали, що містять ровері число кислотних або основних груп. Хоча смоли нерозчінні у воде, їхні активні групи гідрофільні ї мают різній степень спорідненості до іонів у розчіні. Чотири існуючі тіпі смол и деякі приклада їхнього! Застосування перераховані в табл. 1.
Табл. 1. Іонні смоли для хроматографії
Клас смоліПрірода...
