так і до кількісному змісту. Тому необхідно широке використання для оцінки якості ЛЗ не тільки хімічних, але і більш чутливих фізико-хімічних методів.
До фармацевтичного аналізу висувають високі вимоги. Він повинен бути досить специфічний і чутливий, точний по відношенню до нормативів, обумовленим ГФ, ФС та іншої НД, виконуватися в короткі проміжки часу з використанням мінімальних кількостей випробовуваних Л С та реактивів.
Фармацевтичний аналіз залежно від поставлених завдань включає різні форми контролю якості ЛЗ: фармакопейний аналіз, постадійний контроль виробництва ЛВ, аналіз ЛФ індивідуального виготовлення, експрес- аналіз в умовах аптеки та біофармацевтичний аналіз.
Складовою частиною фармацевтичного аналізу є фармакопейний аналіз. Він являє собою сукупність способів дослідження ЛВ і ЛФ, викладених у Державній фармакопеї або іншої нормативної документації. На підставі результатів, отриманих при виконанні фармакопейного аналізу, робиться висновок про відповідність ЛС вимогам ГФ (ФС, ФСП). При відхиленні від цих вимог ЛЗ до застосування не допускають.
Висновок про якість ЛЗ можна зробити тільки на підставі аналізу проби (вибірки). Порядок її відбору вказаний або в приватній ФС, або в загальній статті ГФ XI (вип. 2).
Виконання фармакопейного аналізу дозволяє встановити справжність ЛВ, його чистоту, визначити кількісний вміст фармакологічно активної речовини або інгредієнтів, що входять до складу ЛФ. Незважаючи на те, що кожен з цих етапів має свою конкретну мету, їх можна розглядати ізольовано. Вони взаємопов'язані, взаємно доповнюють один одного і відображають комплексний характер оцінки якості ЛЗ. Так, наприклад, температура плавлення, розчинність, рН середовища водного розчину і т.д. є критеріями як справжності, так і чистоти ЛВ. Зазначені особливості фармакопейного аналізу істотно відрізняють його від норм і вимог до методів аналізу, що використовуються в Державних стандартах (ГОСТ) та технічних умовах (ТУ).
У ФС описані методики відповідних випробувань стосовно до того чи іншого фармакопейному ЛЗ. Багато з цих методик ідентичні. З метою уніфікації способів аналізу в ГФ включені загальні фармакопейні статті (ОФС), в яких систематизовані відомості про виконання випробувань на ряд іонів і функціональних груп, а також єдиних методів кількісного визначення. Для узагальнення великого обсягу приватних відомостей по фармакопейному аналізу будуть розглянуті основні критерії фармацевтичного аналізу і загальні принципи випробувань на справжність, чистоту та кількісного визначення ЛВ.
Глава 1.
. 1 Критерії фармацевтичного аналізу
На різних етапах фармацевтичного аналізу залежно від поставлених завдань мають значення такі критерії, як вибірковість, чутливість, точність, час, витрачений на виконання аналізу, витрачений кількість аналізованого ЛВ або ЛФ.
Вибірковість методу дуже важлива при проведенні аналізу сумішей речовин, оскільки дає можливість отримувати істинні значення кожного з компонентів. Тільки виборчі методики аналізу дозволяють визначати зміст основного компонента в присутності продуктів розкладання та інших домішок.
Вимоги до точності і чутливості фармацевтичного аналізу залежать від об'єкта і мети дослідження. При випробуванні ступеня чистоти ЛВ використовують методики, що відрізняються високою чутливістю, що дозволяють встановлювати мінімальний вміст домішок.
При виконанні постадийного контролю виробництва, а також при проведенні експрес-аналізу в умовах аптеки важливу роль має чинник часу, який витрачається на виконання аналізу. Для цього вибирають методи, що дозволяють провести аналіз в найбільш короткі проміжки часу і разом з тим з достатньою точністю.
При кількісному визначенні ЛВ використовують метод, що відрізняється вибірковістю і високою точністю. Чутливістю методу нехтують, враховуючи можливість виконання аналізу з великою навішуванням ЛВ.
Мірою чутливості реакції є межа виявлення. Він означає найменше зміст, при якому поданої методикою можна виявити присутність визначається компонента з заданою довірчою ймовірністю. Термін «межа виявлення» введено замість такого поняття, як «відкривається мінімум», ним користуються також замість терміна «чутливість». На чутливість якісних реакцій впливають такі фактори, як обсяги розчинів реагуючих компонентів, концентрації реактивів, рН середовища, температура, тривалість досвіду. Для встановлення чутливості реакцій все ширше використовують показник поглинання (питома або молярний), встановлюваний спектрофотометричним методом. Високою чутливістю відрізняються фізико-хімічні методи аналізу. Найбільш високочутливі радиохимические і мас-спектральний ме...
