тоди, що дозволяють визначати 10 ~ 8 - 10 ~ 9 г аналізованого речовини, полярографічні і флуоріметріческіе (10 ~ 6 - 10 9 г); чутливість спектрофотомстріческіх методів Ю - 3 - 10 6, потенціометричних - Ю 2 р
Термін «точність аналізу» включає одночасно два поняття: відтворюваність і правильність отриманих результатів. Відтворюваність характеризує розсіювання результатів аналізу в порівнянні з середнім значенням. Правильність відображає різниця між дійсним і знайденим вмістом речовини. Точність аналізу у кожного методу різна і залежить від багатьох факторів: калібрування вимірювальних приладів, точності відважування або відмірювання, досвідченості аналітика і т.д. Точність результату аналізу не може бути вище, ніж точність найменш точного вимірювання [5] lt; # justify gt; 1.2 Хімічні методи встановлення автентичності
Ідентифікація неорганічних лікарських речовин
Встановлення достовірності неорганічних ЛВ засноване на виявленні за допомогою хімічних реакцій катіонів та аніонів, що входять до складу їх молекул. З погляду прийомів виконання випробувань і одержуваних при цьому результатів можна виділити кілька загальних способів.
Реакції осадження засновані на освіті нерозчинних у воді продуктів реакції, аналітичний ефект можна охарактеризувати за забарвленням або по розчинності опадів (у органічних розчинниках, кислотах, лугах) [1] lt; # 60 src= doc_zip1.jpg / gt;
Іони калію осаджують винною кислотою:
Іони натрію осаджують цінкуранілацетатом:
Іони калію можна осадити розчином гексанітрокобальтата (III) натрію:
Деякі реакції осадження можна використовувати для виявлення і катіонів, і аніонів.
Іони магнію утворюють у присутності фосфат- і амоній-іонів осад фосфату магнію-амонію:
Фосфат-іони утворюють з розчином молібдату амонію жовтий осад фосфор-молібдату амонію:
Іони барію утворюють білий осад з сульфат-іонами: Аналогічну реакцію дають сульфіти:
Сульфит барію, на відміну від сульфату барію, розчинний у хлороводородной кислоті. Іони фтору відкривають реакцією осадження з розчину хлориду кальцію:
Іони срібла утворюють опади з хлоридами, бромидами, йодидами:
Утворені галогеніди розрізняються за розчинністю в розчині аміаку. Жовтий осад утворюють іони срібла з фосфатами:
Утворює опади іон срібла також з арсеніт- і арсенат-іонами:
Іони магнію з розчинами карбонатів утворюють білий осад основного карбонату магнію:
Іони заліза (III) в розчині набувають червоне забарвлення в присутності роданід-іонів, утворюючи малодиссоциирующие з'єднання:
Ряд реактивів утворюють білі або кольорові опади з декількома катіонами. Іони ртуті, цинку, вісмуту, миш'яку взаємодіють з сульфідами:
Іони заліза (III) і цинку глушаться розчинами гексаціаноферрата (II) калію:
Іони заліза (II) дають аналогічні результати з Гексаціаноферрат (III) калію:
Іони цинку, міді і срібла осаджуються гідроксидом амонію з утворенням опадів, розчинних у надлишку реактиву:
Іони ртуті (II) і вісмуту (III) осідають йодидами, опади розчиняються в надлишку реактивів:
Окислювально-відновні реакції, використовувані для випробувань автентичності, супроводжуються зміною забарвлення утворюються продуктів взаємодії.
бромід- і йодид-іони окислюють хлором (хлораміном, іншими окислювачами):
Виділився бром забарвлює шар хлороформу у помаранчевий колір, а йод - у фіолетовий. Йод виявляють також по синьому фарбуванню крохмального клейстеру.
Фторид-іони знебарвлюють червоне забарвлення розчину роданида заліза: Іони міді, срібла відновлюються з оксидів і солей до вільних металів:
нітрат-і нітрит-іони виявляють шляхом окислення дифениламина до діфенілбензідіна, а потім до діфенілдіфенохінондіміна гідросульфату (синє забарвлення) у присутності концентрованої сірчаної кислоти:
Нітрит-іони (на відміну від нітратів) знебарвлюють розчин перманганату калію, підкислений сірчаною кислотою:
Взаємодіючи з антипірином (феназону), нітрити утворюють продукт заміщення - нітрозоантіпірін (зелене фарбування):
Реакції розкладу супроводжуються утворенням газоподібних продуктів, які виявляють органолептически (запах, забарвлення).
Іони амонію розкладаються під дією розчинів гідроксидів (запах аміаку або зміна забарвлення червоною лакмусового паперу):
Карбонат-іони під дією насиченого розчину сульфату магнію утворюють білий осад, а гідрокарбонат утворює осад тільки при кип'ятінні суміші (див. реакцію на магній).
карбонат- і гідрокарбонат-іони утворюють газ - діоксид вуглецю під дією мінеральних кис...
