я. Склад маленької проби, взятої з якогось одного місця зразка, може дуже сильно відрізнятися від середнього складу всього зразка. Поступово збільшуючи розмір проби, як би усредняют наявні неоднорідності складу і домагаються її більшої показності. Розмір проби, середній склад якої збігається зі складом зразка, залежить від неоднорідності зразка і може змінюватися від декількох міліграмів до декількох грамів. Якщо у зразку елементи розподілені нерівномірно, то представницька проба складається з ряду часткових проб, відібраних від різних ділянок зразка. Але і в цьому випадку, хоча ми і вважаємо пробу представницької, вміст у ній визначуваних елементів може дещо відрізнятися від змісту їх в аналізованому матеріалі, де має місце випадковий розподіл елементів.
Представницьку пробу, оскільки вона сама може бути не цілком однорідною, слід було б використовувати для аналізу повністю. Але відразу випарувати великі кількості речовини в джерелі світла, як правило, не вдається. Доводиться вводити її по частинах в декількох паралельних визначеннях.
До найбільш неоднорідним матеріалів відносяться гірські породи, руди, мінерали. Їх зразки надходять в лабораторію зазвичай у вигляді досить дрібного порошку, маса зразка 50-100 г. Кожен зразок представляє велику масу руди або гірської породи, але однорідність їх ще недостатня для спектрального аналізу. Тому порошок спочатку ретельно доізмельчают і перемішують. Потім від нього відбирають часткові проби, з'єднують їх разом і ретельно перемішують. Аналогічно готують проби металевих порошків.
Від монолітного досить однорідного металевого зразка проба відбирається у вигляді шматка, який було б зручно використовувати в якості електрода дуги або іскри, або у вигляді невеликого шматочка, який потім можна випарувати повністю з отвору електрода.
Якщо метал занадто неоднорідний, то пробу від неї відбирають з різних його ділянок у вигляді тонкої стружки або тирси.
Проба рідкого металу з плавильних печей відбирається спеціальним пробовідбірником з усіма пересторогами, які виключають попадання в неї шлаку та інших сторонніх включень. Відібраний рідкий метал заливається в кокіль або виливницю особливої ??конструкції, яка забезпечує досить швидке затвердіння проби, її однорідність і необхідну кристалічну структуру, як і у наявних стандартних зразків.
. 2 Відбір і підготовка проб у виробництві сталі
Відбір і підготовка проб в кількісному емісійному аналізі
Кількісний емісійний аналіз має кілька методик. Для визначення марки сталі вибрали методики роботи на квантометри - спектролабе. Для зняття результатів аналізу та видачі в цех, готується проба в проборазделке.
На аналіз надходить невеликий зразок і по ньому судять про склад всього продукту. Тому склад зразка повинен можливо точніше відповідати середньому складу всього аналізованого об'єкта. Так само, як при відборі 1 проби для хімічного та інших методів аналізу, проба, яка надходить на спектральний аналіз, повинна бути добре усереднена. Причому, при спектральному аналізі вимоги до усереднення і однорідності в більшості випадків навіть більш високі, ніж при інших методах, так як кількість речовини,, яке безпосередньо аналізується при спектральному аналізі, дуже мало.
Проби порошкових і кускових матеріалів відбирають з різних місць, щоб усереднення було можливо більш повним. Після подрібнення пробу насипають у вигляді конуса, який ділять на чотири частини. Дві протилежні частини відкидають, а що залишилися змішують. Проробляючи цю операцію кілька разів, зменшують відібрану пробу до потрібної кількості.
При відборі проби металу з ванни металургійних печей або з ковша потрібно враховувати, що в них можливо нерівномірний розподіл окремих елементів. Перед відбором звільняють ділянку по ймовірності розплавленого металу від шлаку. Відібрану пробу відливають у кокіль так, щоб зразок мав зручну для аналізу форму. Затвердіння металу повинно відбуватися швидко, щоб отримати однорідну структуру зразка.
Для перевірки усереднення складу при відборі проби проводять відбір декількох проб від однієї і тієї ж маси аналізованого матеріалу. Кожну таку пробу аналізують багаторазово незалежно від інших. Збіг середніх результатів аналізу різних проб доводить, що кожна з них правильно передає середній склад аналізованого матеріалу.
спектрального аналізу піддаються найрізноманітніші матеріали, зразки готової продукції, сировини і т. д. Проби, що надходять на аналіз, можуть перебувати в будь-якому агрегатному стані і мати довільний атомний і молекулярний склад і структуру. Залежно від агрегатного стану аналізованої проби, її електропровідності, властивостей визначуваних елементів, а також від ...
