гіпосульфіту натрію Na 2 S 2 O 3 (C н=0,1 моль-екв/л), додаючи його порціями по кілька крапель і постійно перемішуючи вміст колби. Розчин Na 2 S 2 O 3 попередньо залити в бюретку, довівши рівень рідини до верхнього нульового розподілу. У ході титрування, при появі світло-жовтого забарвлення в колбі, туди додати 10 крапель свіжоприготованого водного розчину крохмалю (?=0,5%). Продовжувати титрувати вміст колби до переходу синьо-фіолетового забарвлення в молочно-білу. Визначити по бюретці об'єм розчину Na 2 S 2 O 3, мл, який пішов на титрування проби дизельного палива.
В окремій колбі провести контрольний досвід у тій же послідовності і з тими ж кількостями реактивів, але без додавання палива.
Розрахувати иодное число, г/100 г палива за формулою:
де - об'єм розчину Na2S2O3, витраченого на титрування в контрольному досліді, мл;- Об'єм розчину Na2S2O3, витраченого на титрування в досліді з зразком дизельного палива, мл; F - фактор розчину гіпосульфіту натрію Na2S2O3, г J2 (визначений розрахунковим шляхом і дорівнює 0,9186); 0,01269 - кількість J2, г, еквівалентне 1 мл розчину Na2S2O3;- Маса дизельного палива, г.
Визначити масову частку,%, ненасичених вуглеводнів в аналізованому дизельному паливі:
де M - середня молярна маса ненасичених вуглеводнів в паливі (приблизно 150 г/моль), 254 - молярна маса йоду J 2, г/моль.
1.2 Визначення мінеральних домішок
. 2.1 Визначення кислотності дизельного палива
Кислоти можуть потрапити в паливо при використанні забрудненої тари, або залишитися в ньому після кислотного очищення нафти на нафтопереробних заводах. Крім того, розчинні органічні кислоти утворюються в дизельному паливі при деструкції і окисленні вуглеводнів окремих класів.
Кислоти агресивні по відношенню до всіх типів металів і сплавів, луги руйнують сплави амфотерних металів: алюмінію, цинку, свинцю, олова.
Метод полягає в наступному, потрібно відміряти циліндром 50 мл дизельного палива і вилити в ділильну воронку, закріплену в штативі. Туди ж додати 50 мл дистильованої води, попередньо нагрітій до + 50 ... + 60 0 С. Воронку акуратно вийняти з штатива і вміст її перемішати протягом 5 хв, стежачи за тим, що б шари рідини ковзали відносно один одного.
Кислоти, присутні в дизельному паливі, розчиняються у воді. Ділильну лійку знову закріпити в лапці штатива, дати рідинам расслоиться, зняти з воронки верхню пробку, підставити під носик воронки невеликий стакан і злити в нього, відкриваючи нижній кран, 30 ... 40 мл нижнього водного шару.
Далі вміст кислот водного шару визначають методом кондуктометрического титрування, використовуючи як титранту гідроксид натрію. Додаючи його порціями по 0,5 мл при постійному перемішуванні, реалізованому по засобом магнітної мішалки, зі зняттям показань кондуктометра.
Суть кондуктометрического титрування полягає в тому, що при титруванні визначається речовини А стандартним розчином реактиву В у разі отримання нерозчинного або слабодіссоціірующего сполук (без урахування розведення) електропровідність розчину титруемого електроліту зменшується. Мінімум на кривій титрування спостерігається до кінця титрування (в точці еквівалентності). При надлишку реактиву електропровідність зростає. Це є ознакою кінця титрування.
Метод титрування, при якому точку еквівалентності фіксують по різкої зміни електропровідності досліджуваного розчину, носить назву кондуктометрического титрування.
Кондуктометричне титрування має велике значення при аналізі забарвлених і каламутних розчинів, коли визначення точки еквівалентності з допомогою індикаторів утруднено. Обов'язковою умовою застосовності методу кондуктометрического титрування є помітна зміна електропровідності розчину в момент досягнення точки еквівалентності.
Так, наприклад, в процесі титрування їдкого натру хлористоводневою кислотою:
концентрація лугу зменшується. Так як електропровідність розчину значно нижче електропровідності розчину і хлористоводневої кислоти, то в міру додавання кислоти електропровідність розчину зменшується і в точці еквівалентності буде найменшою. При подальшому додаванні хлористоводневої кислоти електропровідність знову зростає.
Рис. 1. Крива кондуктометрического титрування розчином.
Рис. 2. Крива кондуктометрического титрування розчином.
Криві кондуктометрического титрування. Якщо відкласти по осі абсцис значення обсягів що додається титруватирозчину кислоти (у мілілітрах), а по осі ординат - величини електропровідності, вийде характерна крива кондуктометрического титрування (рис. 1). Точка еквівалентності при цьому ...
