Ацидиметрія
До 2 мл розчину додають 3-5 мл ефіру, 2 к. розчину метилового оранжевого, 1 к. розчину метиленового синього і титрують 0,1 М розчином соляної кислоти при збовтуванні до переходу зеленого забарвлення в фіолетову, подібну з забарвленням контрольного розчину.
2. Фотоколориметричний метод
Поміщають 5 мл розчину в мірну колбу місткістю 25 мл і доводять до мітки водою (розчин А).
До 5 мл розчину А додають 1 мл 1% розчину заліза (III) хлориду, 4 мл води і перемішують. Через 50 хв. вимірюють оптичну щільність (А 1 ) забарвленого розчину при довжині хвилі близько 370 нм в кюветі з товщиною шару 3 мм. Забарвлення стійка 15-20 хв. p> Розчин порівняння - суміш 1 мл 1% розчину заліза (III) хлориду і 9 мл води (готують одночасно з пофарбованим аналізованих розчином). p> Паралельно в тих же умовах проводять реакцію з 5 мл розчину СО натрію ацетату (0,0026 г) і вимірюють оптичну щільність (А 2 ). br/>
2.3 Висновок
З усіх можливих методик кількісного аналізу даної лікарської форми наведеного складу були обрані:
- фотоколориметрія (для Натрію ацетату);
- аргентометрія по Мору (для Натрію хлориду).
З усіх можливих методик якісного аналізу даної лікарської форми наведеного складу були обрані:
- утворення осаду хлориду срібла (для хлорид-іона);
- фарбування полум'я пальника (для іона натрію);
- освіта етилацетату (для ацетат-іона).
3. Експериментальна частина
3.1 Специфічність
3.1.1 Встановлення специфічності в тестах В«Випробування на справжністьВ»
Слід переконатися у відсутності позитивного ефекту реакції на супутні речовини: інші інгредієнти лікарського засоби та допоміжні речовини.
Практичне встановлення специфічності
Були приготовлені три модельні суміші складу:
Перша:
1. Натрію хлориду 0,5 г
2. Натрію ацетату 0,2 г
3. Води очищеної до 100 мл
Друга:
1. Натрію ацетату 0,2 г
2. Води очищеної до 100 мл
Третя:
1. Натрію хлориду 0,5 г
2. Води очищеної до 100 мл
Для проведення валідаційної оцінки, з трьома модельними сумішами були проведені наступні реакції:
1. Хлорид-іон
До 0,5 мл модельного розчину додали по 0,5 мл HNO 3 разб. і розчин AgNO 3 0,1 М. Утворився білий сирнистий осад, розчинився в розчині аміаку. br/>
NaCl + AgNO 3 → NaNO 3 + AgCl ↓
2. Іон натрію
На шпатель була поміщена крапля розчину і внесена в полум'я пальника. Спостерігалося забарвлення полум'я в жовтий колір. p> 3. Ацетат-іон
упарюємо 10 мл розчину на водяній бані до 1 мл, додавали 0,5 мл кислоти сірчаної конц., 1 мл спирту етилового 96% і нагрівали. Відчувався запах етилацетату. br/>
CH 3 COONa + C...
