00-1100 0 С протягом 10 хв. В апараті високого тиску. Потім все це охолоджувалося до кімнатної температури без звільнення від тиску.
Мікроструктура отриманих зразків аналізувалася на скануючому електронному мікроскопі на природних сколах зразків. Кристаллоструктурной дослідження та рентгенофазового аналіз керамік проведені на дифрактометрі ДРОН-2 в CuK a монохроматичному випромінюванні. Діелектричні дослідження проводилися на приладі Е7-20 в діапазоні температур -100 Г· 350 0 С. Феромагнітні параметри вимірювалися на магнітометри в полі H = 0,86 Т і в температурному інтервалі від 79 до 500К. Величину магнітоемкості, тобто відносної зміни діелектричної проникності в магнітному полі, вимірювали на установці, в якої магнітне поле змінювалося в широких межах за величиною і напрямком при точній фіксації зміни електроємності зразка. При цьому розраховувалася магнітоемкость зразка, яку прийнято вимірювати у відсотках.
В
p> а)
В
б)
Рис.1. Мікроструктура поверхні відколу зразків: а). Bi 2 NiMnO 6 , б). Bi 2 CoMnO 6 . br/>
На рис.1а, б представлені СЕМ-мікрофотографії керамік Bi 2 NiMnO 6 і Bi 2 CoMnO 6 , синтезованих при тисках 6ГПа і температурах 1000 0 С і 940 0 С відповідно. Фотографії обох складів свідчать, що зразки мають дрібнозернисту структуру, яка навіть при 20000-кратному збільшенні важко залагодити. На цьому фоні виділяються блоки більш великої субструктури з темними і більш світлими відтінками. Особливо це характерно для кераміки Bi 2 NiMnO 6 (рис.1). Серед блоків субструктури відсутня певна закономірність форми і розмірів. У деяких місцях ці блоки розділені микротрещинами, утворення яких обумовлене, мабуть, умовами синтезу при високому тиску і складним температурним режимом нагріву і охолодження.
В
Рис.2. Розподіл елементів у структурі Bi 2 NiMnO 6 .
На рис.2 представлений спектр розподілу елементів по поверхні розлому вздовж лінії сканування. Максимальна інтенсивність піків належить іонам Bi, які відповідають блокам субструктури з темною забарвленням. Іони Mn і Ni розподілені більш рівномірно без особливих викидів інтенсивності. Нерівномірний розподіл елементів за обсягом зразка можливо пов'язано із синтезом Bi 2 NiMnO 6 і Bi 2 CoMnO 6 керамік через рідку фазу Bi 2 O 3 , температура плавлення якого 825 0 С, тобто нижче, ніж температура синтезу обох складів.
На рис.3 наведені порошкові рентгенограми, отримані при кімнатній температурі на зразках, синтезованих при різних температурах і тиску 6 ГПа. Дифракційні піки були проіндексовані в припущенні моноклінній елементарної комірки, параметри якої рівні: a = 3,82...
