,1; 0,2. Попереднє пресування складів здійснювалося при тиску 100 МПа (зразки виготовлялися у вигляді таблеток Г?12 мм і висотою 4-5 мм). Потім таблетки загорталися під фторопластову плівку і містилися в контейнер для подальшої обробки в апараті високого тиску. Діапазон прикладається тиску склав (1 - 5) ГПа. Витримка під тиском становила 5 хвилин при кімнатній температурі. Після обробки тиском отримані зразки поміщалися в піч. Синтез зразків проводився в одну стадію на повітрі при температурі 825 В° С, протягом 3 годин (швидкість набору температури 2.85 Вє С/хв). Для вивчення структури керамік застосовувався рентгеноструктурний аналіз (дифрактометр ДРОН-3М, Cu K О± - монохроматичне випромінювання, крок сканування 0.02 Лљ, діапазон сканування 20 Лљ - 60 Лљ, експозиція 10 секунд в кожній точці). Всі розрахунки проводилися за допомогою програми QUANTO [3]. Для всіх синтезованих зразків були виміряні параметри надпровідного переходу резистивним методом (чотирьохконтактний метод) на постійному струмі. Чутливість нуль-індикатора становила 5 Г— 10 -9 В. Значення температури переходу в надпровідний стан (Т с (10 - 90%)) визначалося як середня точка відрізка між температурами, відповідними 10 і 90% сигналу. Ширина переходу також визначалася на рівні 10 і 90% сигналу. Температурні дослідження електроопору і сприйнятливості проводилися в інтервалі 77-300 К. Температура контролювалася з точністю В± 0,2 К.
РЕЗУЛЬТАТИ І ЇХ ОБГОВОРЕННЯ. Синтез зразків був проведений при 825 0 С. Отримані при цій температурі зразки з точки зору рентгенофазового аналізу були однофазними. У той час як однофазних керамічних зразків тих же складів, але без застосування високого тиску (ВД), досягалася лише при 840 0 С [4]. Таким чином, застосування ВД на стадії компактірованія вихідної шихти дозволяє знизити температуру синтезу кераміки (c 840 до 825 0 С). Більш ранні дослідження [4] показали, що величина ширини переходу в надпровідний стан для зразків, синтезованих без використання ВД, становила не менше 11 К, в той час як для більшості оброблених ВД керамічних зразків ця величина складає 4-7 К. Так як ширина переходу в надпровідний стан свідчить про якість зразків, очевидно, що додаток ВД сприяє отриманню більш досконалих зразків, які мають велику щільність і меншу дефектність по талію (оскільки додаток ВД сприяє зменшенню ступеня летючості талію в ході синтезу). Температури переходу в надпровідний стан (Т з ) зразків, оброблених ВД (Табл.1), відповідають значенням температур переходу в надпровідний стан для зразків, отриманих без використання ВД [4]. Відзначено невелике збільшення значення Т з із зростанням температури синтезу для всіх зразків. Схожа закономірність, мабуть, має місце із зростанням величини прикладається тиску. Так для зразків що не містять фтор із зростанням величини прикладається тиску відбувається зміна Т з ...
