и маточному розчином і кілька разів ацетоном потім сушили в ексикаторі над сірчаною кислоті до постійної маси.
Синтез [К ( LH )] [ ReCl 6 ] (1,2): Навішення гексахлоррената калію і лейцину ((CH 3 ) 2 - CH-CH 2 - CH (NH 2 ) - COOH) у мольному співвідношенні 1:1 (0.5г. 0.02 моль; 0.139г, 0.002 моль) змішували, розтирали у фарфоровій чашці. Потім до цієї жовто - зеленій суміші додавали по краплі концентровану соляну кислоту і постійно перемішуючи нагрівали при 45 - 50 про С до одержання сухого порошку жовто - зеленого кольору. Далі отриманий порошок розчиняли в 20 - 25 мл дігліме (диметиловий ефір діетиленгліколю), відфільтрували і матковий розчин випарювали до отримання сухого залишку, якого додатково сушили в ексикаторі над сірчаною кислотою до встановлення постійної маси. Останній добре розчиняється в розведеною соляної кислоті з утворенням жовто - зеленого розчину, мало в ацетоні і спирті, практично нерозчинна у неполярних розчинниках.
Комплекс ( LH ) 2 [ ReCl 6 ] (3,4) отримували обмінної реакцією гексахлорорената калію з лейцином. Для цього реагенти у відповідному мольному співвідношенні 1:2 змішували і до цієї суміші додавали концентровану соляну кислоту. Далі розчин нагрівали в колбі із зворотним холодильником при температурі 55 - 60 про З протягом 1.5 години. Потім отриманий жовто - зелений розчин відфільтрували і залишили на кристалізацію. Випали кристали зеленувато - жовтого кольору відокремлювали, промили маточним розчином, кілька разів ефіром і висушили в ексикаторі над сірчаної кислотою до встановлення постійної маси.
Синтез бромопроізводних проводили аналогічно вище описаному методом.
Комплекс ( PyH ) 2 [ ReL 1 Х5] (Х = Сl, Br) (5,6) отримували наступним чином. У двугорлую колбу завадили 0.5 р. гліцину, 10 мл безводного тетрагідрофурану і розчин (PyH) 2 [ReCl 6 ] в 10 мл тетрагідрофурані, перемішували 2 ч. випав осад відфільтровували, промивали тетрагідрофураном, перекрісталлізовивают з суміші хлористого метилену і тетрагидрофурана.
Синтез (7) здійснювали наступним чином. У двугорлою колбі на 100 мл, з механічною мішалкою, поміщали наважку (PyH) 2 [ReCl 6 ] розчиняли в 20 мл дігліме при температурі 50 про С. Після розчинення до цього розчину додавали навішування лейцину і гліцину попередньо розчинений у 15-20 мл етанолу та 10 мл води відповідно. Суміш з постійному перемішуванням нагрівали в 50 про С в 1.5-2 годин. Отриманий жовто-зелений розчин фільтрували і залишили на крісталлізасію. Випав осад промивали ацетоном. (8) - синтезували аналогічним способом.
Дані хімічного аналізу отриманих с...
