повідно змінюються на 40 хв, 2 і 4 год) дозволяє отримати кінцевий сорбент - третій двогодинної осад, який має середній розмір часток близько 9 мкм і вузький фракційний склад. При такій же обробці чотиригодинного осаду (інтервали часу 80 хв, 4 і 8 год) отримують третій чотиригодинний осад, що представляє собою вузько фракціонований кінцевий сорбент з частками розміром близько 5 мкм.
Отримані сорбенти сушать у склянках при температурі близько 150 В° С у сушильній шафі 6 год до постійної маси, після чого охолоджують у ексикаторі і акуратно пересипають у широкогорлі склянки, щільно закриваються пробкою. Пересипати сорбенти слід під витяжкою, так як вони порошать, а пил шкідлива для органів дихання.
З 1 кг вихідного силікагелю для ТШХ виходить по 20-40г. кожного з сорбентів, тобто близько 70-80 м. При подальшому звуженні проміжних фракцій тим же способом вихід їх ще трохи підвищується. Проміжні фракції можна використовувати і для інших видів хроматографії (ТШХ) або інших варіантів ЖХ (полупрепаратівние або препаративні поділу, очищення зразків і т. п.).
Опис отримання сорбентів для ВЕРХ, представлене вище, показує, що процес нескладний і досить продуктивний. Отримані сорбенти за якістю не поступаються наявним у продажу, а іноді перевершують їх.
Однак при отриманні сорбентів цим способом слід ретельно дотримуватися ряду умов. Перш за все, всі операції необхідно проводити з однією партією вихідного силікагелю. Потрібно суворо дотримуватися сталість висоти шару суспензії в склянках та інтервали часу. У випадку помилки завжди краще знову взмутіть суспензію і повторити седиментацію правильно. Не слід застосовувати великих зусиль при взмучіваніе осаду, так як це може призвести до роздавлювання великого кількості частинок і погіршення фракційного складу осаду. Нарешті, при можливості потрібно проводити ультраліву обробку кожної суспензії, так як це сприяє руйнуванню злиплих частинок (грудочок) і відділенню від частинок прилипли до них субмікронних пилоподібних частинок наявність яких погіршує проникність і ефективність колонок з таким сорбентом.
З силікагелю марки КСК-2 вузькі фракції сорбентів для ВЕРХ отримують аналогічним способом, додаючи стадію розмелювання вихідного кускового силікагелю. Вибираючи млинок для розмелювання, завжди звертайте увагу не тільки на її продуктивність і ступінь подрібнення, а й на матеріал її конструкції. Продукти зносу корпусу і мелють тел млини повинні бути присутніми в розмолотому силікагелі у мінімальному кількості. Вимоги до матеріалів млини кілька менш жорсткі, якщо передбачається надалі хімічне облагороджування отриманих сорбентів кип'ятінням з хлороводневої, азотної кислотами або їх сумішшю. При цьому видаляються з'єднання металів змінної валентності, присутні у вихідному
силікагелі (у першу чергу заліза, забарвлюючого КСК-2 в кольори від світло-жовтого до коричневого), та внесені в процесі розмелювання. Таку деминерализацию силікагелю часто про...
