танні даного методу немає необхідності точного дозування проби. p align="justify"> До речовині, використовуваному в якості внутрішнього стандарту, висуваються такі вимоги:
повне розділення піків внутрішнього стандарту з іншими піками на хроматограмі;
відсутність в досліджуваному зразку;
повна змішуваність із зразком;
хімічна інертність по відношенню до компонентів аналізованого зразка, нерухомій фазі і до конструкційних вузлів хроматографа;
концентрація внутрішнього стандарту повинна бути близька до концентрації аналізованого компонента;
пік аналізованого компонента на хроматограмі повинен перебувати в безпосередній близькості від піку аналізованого компонента;
внутрішній стандарт не повинен містити помітної кількості домішок, піки яких накладаються на піки аналізованих компонентів.
Крім цього бажано, щоб внутрішній стандарт підбирався з числа речовин, близьких до об'єктів аналізу за структурою і летючості. Також бажано, щоб речовина - внутрішній стандарт мало високу чистоту (більше 99.0%). В іншому випадку визначення поправочного коефіцієнта обов'язково. p align="justify"> Метод внутрішнього стандарту широко використовується при визначенні масової частки основної речовини і домішок у різних хімічних продуктах [1].
Мета роботи: знайомство зі стандартним методом визначення вмісту основної речовини і домішок у хімічних реактивах методом внутрішнього стандарту.
Завдання роботи: Приготування штучних калібрувальних сумішей; градуювання приладу по домішках в ізобутанолі методом внутрішнього стандарту та визначення калібрувальних коефіцієнтів.
Експериментальна частина
Хроматограф Колір-134 з катарометров (1979 г).
Колонка № 1 - 3 Г— 2000 мм з 10% SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS ( 0.315-0.400 мм).
Температура випарника ......................................... 150 В° С
Температура термостата колонок ............................ 70 В° С
Газ-носій ...................................................... гелій
Швидкість потоку газу-носія ............................... 26,57 мл/хв
Ток мосту детектора по теплопровідності ................ 140 мА
Швидкість руху діаграмної стрічки самописця .... 1800 мм/год
Включили хроматограф і вивілі його на заданий режим. Після встановлення стабільної нульової лінії почали роботу. Відібрали мікрошприцем 1 мкл аналізованої суміші з пеніціллінкі, ввели її у випарник хроматографа і записали 3 хроматограми, перемикаючи масштаб шкали самописця таким чином, щоб піки ма...
