випарювальну чашку з 500 см 3 очищеної води. Ексикатор закривають на дві доби, отриманий в чашці очищений аміак буде мати концентрацію близько 17%. Аміак перевіряють на чистоту дитизоном. Для цієї мети беруть 100 см 3 очищеної води, у неї поміщають 1 см 3 очищеного аміаку, додають 0,5 см 3 0,001%-ного дитизона в чотирихлористому вуглеці і екстрагують. Дитизон повинен мати блідо-зелений або жовтий колір, але не рожевий.
2.3.2 Очищення органічних розчинників
Всі органічні розчинники переганяють у витяжній шафі. Фракції чотирихлористого вуглецю та хлороформу, які потрапляють у відходи, слід зберігати під шаром води.
Чотирихлористий вуглець. Очищають звичайної перегонкою в скляному апараті з дефлегматором при 76 В° С на водяній бані.
Хлороформ. Очищають звичайної перегонкою в скляному апараті з дефлегматором при 61,2 В° С.
2.3.3 Очищення дитизона
1 г препарату, наявного у продажу, розчиняють в 100 см 3 хлороформу, рідина поміщають в ділильну воронку місткістю 500 см 3 , додають 10 см 3 3%-ного розчину аскорбінової кислоти і 100 см 3 розведеного аміаку (1:100). Струшують суміш у воронці протягом 2 хв, потім залишають воронку у вертикальному положенні до повної поділу шарів. Нижній хлороформенний шар зливають в іншу ділильну воронку, стежачи за тим, щоб і помаранчевому водному аміачних розчинах не залишилося крапельок хлороформу. Витяг дитизона свіжими порціями аміачного розчину з аскорбіновою кислотою повторюють до тих пір, поки нові порції водоаміачного розчину не будуть пофарбовані в жовтий колір (для цього зазвичай потрібно 5-6 витягів).
Аміачні екстракти, що містять дитизон, збирають разом в ділильну воронку місткістю 1 дм 3 і, обережно помішуючи, нейтралізують соляною кислотою (1:1), поки дитизон НЕ випаде у вигляді темних пластівців, а колір розчину з помаранчевого не перейде в блідо-зеленуватий. Отриманий дитизон відфільтровують крізь паперовий фільтр, 2-3 рази промивають 1%-ним розчином аскорбінової кислоти, збираючи осад струменем з промивалки в нижню частину фільтра, і залишають на повітрі до висушування.
Сухий очищений дитизон зберігають в темній бюксе або пробірці із притертою пробкою. Всі роботи з очищення дитизона проводять у витяжній шафі.
3. ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТУ СВИНЦЮ ПЛЮМБОНОВИМ МЕТОДОМ (колориметричним методом)
3.1 Сутність методу
Метод заснований на освіту (при рН 7,0-7,3) сполуки свинцю з сульфарсазеном (плюмбоном), пофарбованого в жовто-* помаранчевий колір. Свинець попередньо екстрагується дитизоном в чотирихлористому вуглеці (при рН 9,2-9,6). Утворений дітізонат свинцю руйнується соляною кислотою. При цьому іони свинцю переходять у водний розчин, в якому визначається свинець.
Чутливість методу складає (Обсяг досліджуваної води як 1000 см 3 ) - 0,5 мкг. br/>
3.2 Апаратура, матеріали та реагенти
Фотоелектроколориметр (ФЕК); кювети з товщиною шару 2 см. Ексикатор за ГОСТ 25336-82.
Колба для перегонки за ГОСТ 25336-82.
Скляний апарат з дефлегматором для перегонки органічних розчинників.
Баня водяна.
Фільтри беззольні (біла стрічка) діаметром 5; 7 див.
Посуд мірний скляний лабораторний за ГОСТ 1770-74, ГОСТ 20292-74 місткістю: колби мірні 100, 500, 1000 см 3 , піпетки 1,5 см 3 з розподілами 0,01 і 0,1 см 3 ; циліндри вимірювальні 10, 25, 100, 500 і 1000 см 3 з притертими пробками.
Пробірки колориметрические місткістю 15 см 3 по ГОСТ 25336-82. p> Воронки ділильні 50, 200 см 3 за ГОСТ 25336-82.
Капельниця скляна лабораторний за ГОСТ 25336-82. p> Воронки скляні типу I за ГОСТ 25336-82.
Пробірки з притертими пробками місткістю 10 см 3 по ГОСТ 25336-82.
Пробірки з витягнутим кінцем.
Стаканчики для зважування (бюкси) за ГОСТ 25336-82. p> Аміак водний за ГОСТ 3760-79, 25%-ний розчин.
Папір конго
Гідроксіламен солянокислий за ГОСТ 5456-79. p> Дитизон (діфенітіокарбазон) за ГОСТ 10165-79. p> Вода дистильована за ГОСТ 6709-72.
Натрію гідроокис за ГОСТ 4328-77.
Натрій лимоннокислий за ГОСТ 22280-76.
Натрій вуглекислий кристалічний за ГОСТ 84-76. p> Натрій тетраборіокіслий (бура) за ГОСТ 4199-76. p> Калій-натрій виннокислий за ГОСТ 5845-79. p> Калій железистосинеродистий за ГОСТ 4207-75. p> Кальцій хлористий кристалічний.
Кислота азотна за ГОСТ 4461-77
Кислота соляна за ГОСТ 3118-77. . Кислота аскорбінова
Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288-74
Феноловий червоний (фенолсульфофталеін)
Хлороформ (трихлорметан)
Сульфарсазен (плюмбон)
Свинець азотнокислий за ГОСТ 4236-77
Вода дистильована за ГОСТ 6709-72
3.3 Підгото...
