вка до аналізу
3.3.1 Приготування основного стандартного розчину азотнокислого свинцю.
0,160 г РЬ (NO3) 2 (Висушеного до постійної маси при 100-105 В° С, розчиняють в мірній колбі місткістю 1 дм 3 в невеликій кількості дистильованої води, підкисленою 0,5 см 3 азотної кислоти (1:5), і об'єм розчину доводять до мітки дистильованою водою. 1 см 3 цього розчину містить 100 мкг. РЬ 2 + . br/>
3.3.2 Приготування робочого стандартного розчину азотнокислого свинцю
Розчин готується в день визначення розведенням основного розчину 1: 100.
У мірну колбу місткістю 100 см 3 вносять 1 см 3 основного стандартного розчину Pb (N0 3 ) 2 і доводять до мітки 0,05 н розчином соляної кислоти. 1 см 3 цього розчину містить 1 мкг РЬ 2 + .
3.3.3 Приготування 3%-ного розчину аскорбінової кіслоти3 г аскорбінової кислоти розчиняють в дистильованої води
і доводять обсяг до 100 см 3 . Необхідно застосовувати свіжоприготований розчин. br/>
3.3.4 Приготування 20%-ного розчину солянокислого гідроксиламіну
20 р солянокислого гідроксиламіну розчиняють в 50 см 3 дистильованої води. Додають 3-4 краплі 0,1%-ного розчину фенолового червоного і очищеного аміаку до появи рожевого забарвлення. Очищають від свинцю збовтуванням розчину в ділильної воронці з порціями по 10 см 3 0,01%-ного розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці до тих пір, поки зелена забарвлення не перестане змінюватися. Надлишок дитизона видаляють струшуванням розчину з чистим зчотирьоххлористим вуглецем (порціями по 10 см 3 ) до тих пір, поки чотирихлористий карбон не буде безбарвним. Після цього до розчину гідроксиламіну додають очищену соляну кислоту (1:1) до появи жовтого забарвлення і доводять об'єм розчину очищеної дистильованою водою до 100 см 3 .
3.3.5 Приготування 0,01%-ного розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці
Наважку 0,050 г очищеного дитизона розчиняють в очищеному чотирихлористому вуглеці в мірній колбі місткістю 500 см 3 . Після розчинення дитизона розчин в колбі доводять зчотирьоххлористим вуглецем до мітки.
3.3.6 Приготування 10 і 1%-ного розчину углезістосінеродістого калію
10 г KаFe (CN) 6 -3H 2 0 розчиняють у 90 см 3 очищеної дистильованої води. 1%-ний розчин готують розведенням 10%-ного розчину в 10 разів. Необхідно застосовувати свіжоприготовані розчини.
3.3.7 Приготування 1 г розчину хлористого кальцію розчиняють в очищеній дистильованої воді в мірній колбі місткістю 1 дм 3 і доводять об'єм водою до мітки.
3.3.8 Приготування 25%-ного розчину гідроксиду натрію 25 г NaOH розчиняють в 75 см 3 очищеної дистильованої води
3.3.9. Приготування 1 н розчину вуглекислого натрію 53 г Na 2 CС і 143 г Na 2 CO 3 -10H 2 O x. ч. розчиняють в очищеній дистильованої воді в мірній колбі місткістю 1 дм 3 і доводять обсяг до мітки
3.3.10 Приготування 0,05 М розчину тетраборнокислий натрію (бура)
19,07 г перекристалізованої бури Na 2 B 4 0 7 -10Н 2 Про розчиняють в мірній колбі місткістю 1 дм 3 в невеликій кількості очищеної дистильованої води і доводять об'єм до мітки
3.3.11 Приготування 33%-ного розчину виннокислого калію - натрію 50 г виннокислого калію-натрію розчиняють в 100 см 3 дистильованої води. Для видалення свинцю розчин збовтують в ділильній воронці, з порціями по 10 см 3 0,01%-ного розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці до тих пір, поки зелене забарвлення дитизона не перестане змінюватися. Надлишок дитизона видаляють струшуванням розчину з чистим зчотирьоххлористим вуглецем (порціями по 10 см 3 ) до тих пір, поки чотирихлористий вуглець не почне безбарвним
3.3.12 Приготування 0,05%-ного розчину сульфарсазена (плюмбон) 0,05 г сульфарсазена розчиняють у 20 см 3 0,05 М розчину тет-раборнокіслого натрію (бури) у колбі місткістю 100 см 3 і доводять тим же розчином до мітки
3.3.1.3 Приготування 0,05 н розчину соляної кислоти Готують з фіксаналу на очищеній дистильованої воді
3.3.14 Приготування 2 н розчину соляної кислоти
Розчин готують з очищеної соляної кислоти (1:1) на очищеній дистильованої воді або з фіксаналу. Відсутність свинцю в соляній кислоті перевіряють з дитизоном за п. 2.3.1
3.3.15 Приготування 33%-ного розчину лімоннокіслого натрію
50 г лімоннокіслого натрію розчиняють в 100 см 3 дистильованої води, додають 3-4 краплі 0,1%-ного розчину фенолового червоного і по краплях оч...
