Тема:
Методи визначення вмісту свинцю, цинку, срібла
у питній воді
МЕТОДИ ВІДБОРУ ПРОБ
Цей стандарт поширюється на питну воду і встановлює методи визначення вмісту свинцю, цинку і срібла.
Проби води відбирають за ГОСТ 2874-82 і ГОСТ 24481-80
Об'єм проби води для визначення вмісту свинцю не повинен бути менше 1 дм 3
Проби води консервують додаванням 3 м концентрованої азотної кислоти (або 2 см 3 крижаної оцтової кислоти) на 1 дм 3 проби.
Об'єм проби води для визначення вмісту цинку недолжен бути менше 300 см 3 . Проби води консервують додаванням 3 см 3 очищеної соляної кислоти (1:1) на 1 дм 3 води.
Об'єм проби води для визначення вмісту срібла е повинен бути менше 500 см 3 . Зважаючи можливості адсорбції срібла стінками бутлі, проби рекомендується відбирати у сулії з пластику.
Проби води консервують додаванням 5 см 3 азотної кислоти на 1 дм 3 проби.
Об'єм проби води для визначення вмісту свинцю і цинку з однієї проби полярографическим методом не повинен бути менше 200 см 3 .
Проби води консервують додаванням 5 см 3 соляної кислоти на 1 дм 3 проби.
2. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ ДО ПІДГОТОВКИ ПОСУДУ І РЕАКТИВІВ До колориметричним методом ВИЗНАЧЕННЯ свинцю, цинку та СРІБЛА
2.1 Очищення посуду
У посуд, чисто вимиту хромової сумішшю, содою, соляною кислотою і промиту дистильованою водою, наливають 5-10 см 3 0,001%-ного розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці, струшують протягом 1 хв, дають постояти і пофарбований рожевий розчин виливають. Операцію повторюють до тих пір, поки колір розчину дитизона не перестане змінюватися. Після цього посуд промивають чистим зчотирьоххлористим вуглецем і очищеної дистильованою водою.
2.2 Очищення дистильованої води
Дистильовану воду очищають повторною перегонкою в скляному апараті, в якому холодильник з колбою з'єднуються за допомогою шліфа. При використанні нового апарата перші 2 -3 дм 3 бидистиллята відкидають.
Бидистиллят перевіряють на чистоту і, якщо буде потрібно додатково очищають дитизоном наступним чином: у ділильну воронку місткістю 500 см 3 наливають 200-300 см 3 перегнанной води, доливають J0-20 см 3 0,001%-ного розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці і струшують протягом 2 хв. Екстракцію повторюють до тих пір, поки зелений колір дітізонового розчину не перестане змінюватися. Потім в очищену воду доливають 10 см 3 чотирихлористого вуглецю і струшують для очищення від слідів дитизона. Дистильовану воду па чистоту перевіряють проведенням холостого досвіду на той інгредієнт, для визначення якого ця вода використовується.
2.3 Очищення реактивів
Реактиви, що використовуються в аналізі, повинні бути кваліфікації ос. ч. При їх відсутності необхідно проводити очищення реактивів.
2.3.1 Очищення кислот і аміаку
Соляна кислота. Соляну кислоту кваліфікації х. ч. або ч. д. а. (Щільністю 1,19 f/см 3 ) розбавляють очищеної дистильованою водою (1: 1) і переганяють у скляному перегінному апараті. Перші 100-200 см 3 відкидають. Одержуваний дистилят соляної кислоти має концентрацію приблизно дорівнює початковій. (1:1).
Чистоту перегнанной соляної кислоти перевіряють дитизоном. Для цього до 100 см 3 очищеної дистильованої води додають 1 см 3 випробуваної соляної кислоти, нейтралізують її очищеним аміаком по фенолфталеїну, додають 0,5 см 3 0,001% ного розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці і струшують протягом 1 хв. Забарвлення дитизона не повинна змінитися. При зміні кольору дитизона кислоту переганяють ще раз і знову перевіряють на чистоту.
Сірчана кислота. Концентровану сірчану кислоту кваліфікації х. ч. і ч. д. а. (Щільністю 1,83-1,84 г/см 3 ) переганяють у круглодонной реторті, покритої азбестом, на електроплитці при температурі кипіння 336 В° С. У реторту попередньо додають три-чотири краплі 30%-ного пергідролю. Перші 50 см 3 кислоти відкидають. Отриманий дистилят сірчаної кислоти має щільність 1,83 г/см 3 .
Азотна кислота. Концентровану азотну кислоту кваліфікації ч. д. а. (Щільністю 1,40 г/см 3 ) переганяють у скляному апараті. Перегонка відбувається при Ь6 З С. Отриманий дистилят має щільність 1,38 г/см 3 . p> Аміак водний. Очищену дистильовану воду насичують концентрованим аміаком в щільно закритому кенкаторе. Наливають 1 дм 3 25%-ного аміаку на дно ексикатора і на вкладиш ексикатора ставлять...
