йному помішуванні доливають 15 мл концентрованої сірчаної кислоти. У колбу кидають кипілки і обережно нагрівають суміш до слабкого кипіння, кип'ятять протягом 1 ч. Потім замінюють зворотний холодильник на низхідний (холодильник Лібіха), підсилюють нагрівання і відганяють бромистий бутил в приймач з водою. Перегонку закінчують, коли маслянисті краплі бромистого бутилу НЕ БУДУТЬ опускатися на дно приймача. Вміст приймача переносять в ділильну воронку, ретельно відокремлюють нижній шар від води, збираючи його в суху колбу. Для видалення слідів води бромистий бутил «осушують» безводним хлоридом кальцію протягом 10 - 15 хв, періодично струшуючи колбочку. Коли рідина стає прозорою, процес сушіння вважають закінченим. Бромистий бутил відокремлюють від твердого осаду хлориду кальцію декантацією (сливанием через край) в перегінну колбу. Прилад для простої перегонки попередньо ретельно висушують. Приймач зважують. Повільно переганяють бромистий бутил, відбираючи фракцію, киплячу в межах 98-103? С. Визначають обсяг отриманого продукту, вимірюють його показник заломлення. Вихід по керівництву 12,5 м
Спостереження за ходом експерименту.
По закінченні реакції броміду калію і н-бутанолу з сірчаною кислотою, суміш розділилася на два шари: верхній масляний шар світло-коричневого кольору і нижній - прозорий. Перегонка велася до тих пір, поки маслянисті краплі не перестали капати на дно приймача. При осушенні шматочки хлориду кальцію значно набрякли, що свідчило про велику кількість води в вихідному продукті. При перегонці продукт став практично прозорим.
Отриманий продукт ідентифікували за ІЧ-спектру.
На основі спектра були зроблені наступні висновки:
· Мається інтенсивна смуга поглинання С-Н в sp 3 - гібридному стані в області 2900 см - 1, що свідчить про наявність - СН 2 - вуглеводневої радикала
· Мається смуга поглинання 1250 см - 1, характерна для класу з'єднань простих ефірів, які могли бути присутніми в сирому продукті через можливу межмолекулярной дегідратації спирту
· Спостерігаємо смугу середньої інтенсивності 1050 см - 1, що свідчить про наявність саме первинного спирту
· Слабкі піки при 500-750 см - 1 говорять про малому вмісті брому в отриманому продукті
Вихід продукту
CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH + KBr + H 2 SO 4 ® CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 Br + KHSO 4 + H 2 O
n (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH)=9/74,12=0,12 м/моль
n (KBr)=18,5/118,9=0,16 м/моль
n (H 2 SO 4)=27,6/98=0,28 м/моль
Н-бутанол в нестачі, тоді:
n (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH)=n (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 Br)
m (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 Br)=0,12 * 137,02=16,44 м - теоретичний вихід продукту (100%)
вихід по керівництву: 12,5 г, що становить 76% від теоретичного
практичний вихід: 12 г.
Абсолютна помилка: (1 - 12/12,5) * 100%=4%.
Був синтезований бромистий бутил з н-бутанолу, броміду калію, сірчаної кислоти і зроблена ідентифікація продукту за його ІЧ-спектру.
Абсолютна помилка склала 4%.
Бібліографічний список
1. Тюкавкина Н.А. Керівництво до лабораторних занять з органічної хімії. М .: Дрофа, +2002
2. Тюкавкина Н.А. Органічна хімія. Основний курс. М .: Дрофа, 2003
. Є.В. Єрмолаєва, І.С. Акчурина, Е.С. Ільїна Основи синтезів органічних сполук: навч. посібник Владим. держ. ун-т.- Володимир: Изд-во Владим. держ. ун-ту, 2010.
. Рабинович В.А., Хавін З.Я. Короткий хімічний довідник. Л .: Хімія, 1991
