графічним методом на кривій титрування. Зазвичай використовують одну з наступних видів кривих титрування: інтегральну, диференціальну або криву Грана (рис. 2).
Інтегральна крива титрування (рис. 2, а) будується в координатах E - Vт. Точка еквівалентності знаходиться в середині стрибка титрування.
Диференціальна крива титрування (рис. 2, б) будується в координатах - Vт. Точка еквівалентності знаходиться в вершині кривої титрування. Диференціальна крива титрування дає більш точне визначення точки еквівалентності, ніж інтегральна.
Малюнок 2 - Криві потенціометричного титрування: а - інтегральна крива; б - диференціальна крива; в - крива титрування Грана
Крива титрування в методі Грана (рис. 2, в) будується в координатах
- Vт. Точка еквівалентності знаходиться на перетині двох прямих ліній. Цієї кривої зручно користуватися для визначення точки еквівалентності при титруванні розбавлених розчинів.
У потенциометрическом титруванні можна використовувати всі види титрування: кислотно-основне, осадительному, комплексіметріческое і окислювально-відновну.
Цілі і завдання роботи
Мета роботи: визначення вмісту активної речовини в лікарському препараті методами потенціометричного титрування та прямої потенціометрії.
Завдання:
1. Підготувати лікарський препарат до аналізу.
. Розрахувати теоретичний обсяг титранту, необхідний для титрування даного препарату.
. Провести потенціометричні титрування
. Побудувати прямі потенціометричного титрування і визначити точки еквівалентності.
. Провести аналіз препарату методом прямої потенціометрії.
. Методом градуювального графіка визначити вміст активної речовини в аналізованому розчині.
. Визначити відносну похибку і зробити висновки про виконану роботу.
Розрахункова частина
Препарат: фенібут (активна речовина: амінофенілмасляная кислота).
Маса активної речовини: 250 мг
Склад на 1 таблетку: діюча речовина - фенібут; допоміжні речовини - лактоза, крохмаль картопляний, кальцію стеарат.
ІЮПАК: (±) - 4-аміно - 3-фенілбутановая кислота
Брутто-формула: C10H13NO2
Молярна маса: 179,216 г/моль.
Молекула препарату має дві функціональні групи: аміногрупу, яка виявляє основні властивості, і карбоксильну групу, що має кислотними властивостями.
Титровать препарат будемо по карбоксильної групі, тобто як слабку кислоту. Титрант - сильне підставу NaOH.
· Розрахунки для потенціометричного титрування
Стандартизація розчину лугу по стандартному розчину хлороводородной кислоти:
. Попередньо вимиту бюретку обполіскують 2-3 рази малими порціями (3.00-5.00 мл) приготованого розчину NaOH. Заповнюють бюретку розчином лугу вище поділу «0», видаляють бульбашки повітря з носика бюретки, рівень розчину виставляють на нульовий розподіл по нижньому меніску.
2. Відбирають аліквоту (20.00 мл) стандартного розчину хлороводородной кислоти в конічну колбу для титрування місткістю 250.00 мл і додають 2-3 краплі фенолфталеїну.
. Титрують розчином лугу спочатку швидко, а під кінець по краплях до переходу безбарвної забарвлення в рожеву, одночасно вміст колби перемішують плавним обертальним рухом руки. Операцію повторюють до отримання не менше трьох значень, що розходяться не більше ніж на 0.30%.
. Результати вимірювань зводять в таблицю 1.
Таблиця 1. Стандартизація розчину лугу
№V (0,1 н HCl), млV (NaOH), млVсреднее (NaOH), мл120,022,022,0220,022,022,0320,022,022,0
. Молярну концентрацію розчину лугу розраховують за формулою:
(NaOH)=C (HCl) * V (HCl)/V (NaOH)
де V (HCl) - обсяг хлороводородной кислоти в конічній колбі, мл; V (NaOH) - обсяг лугу, витраченої на титрування кислоти, мл; c (HCl) - молярна концентрація хлороводородной кислоти, моль/л
Якщо значення молярної концентрації лугу за результатами трьох титрувань розрізняються не більш ніж на 0.30%, беруть середнє арифметичне.
У підсумку, концентрація стандартизованого розчину лугу:
(NaOH)=0,1 * 20/22=0,0909 моль/л
Розрахунок витрати титранту:
