stify"> Одна таблетка препарату містить 250 мг активної речовини. Готуємо розчин 100 мл і беремо на аналіз пробу 50 мл. Розрахуємо, який теоретичний обсяг 0,0909 М титранту потрібно для титрування 50 мл проби розчину.
Молярна маса амінофенілмасляной кислоти М=179,216 г/моль.
Кількість молей активної речовини в 100 мл:
(к-ти)=m/M=0,25 г/179,216 г/моль=1,395 * 10-3 моль.
Кількість молей активної речовини в 50 мл:
(к-ти) =? * 1,395 * 10-3 моль=0,6975 * 10-3 моль.
еквівалент амінофенілмасляной кислоти вступає у взаємодію з 1 еквівалентом лугу. Обсяг 0,0909 М лугу, необхідний на титрування 0,7 * 10-3 моль речовини:
(NaOH)=(0,7 * 10-3 моль/0,0909 моль/л) * 1000 мл=7,67 мл.
Таким чином, на титрування препарату повинно витрат 7,67 мл 0,0909 М розчину NaOH.
· Розрахунки для прямої потенціометрії
Для проведення аналізу методом прямої потенціометрії необхідно приготувати стандартні розчини кислоти 0,1 М і 0,05 М об'ємом 50 мл. Розрахуємо масу наважки, необхідної для приготування розчинів даної концентрації.
Кількість молей активної речовини в 50 мл 0,1 М розчину:
=(0,1 M * 50 мл)/1000 мл=0,005 моль.
Маса активної речовини для 0,1 М розчину:
=0,005 моль * 179,216 г/моль=0,8961 г
За даними фармацевтичної компанії в 1 таблетці міститься 0,25 г активної речовини. Взяли наважку 4 таблеток препарату, в якій міститься 1 г активної речовини. Маса наважки склала 2,057 г.
Таким чином, щоб вміст активної речовини в навішуванні склало 0,8961 г необхідно взяти наважку препарату масою:
=(2,057 г * 0,8961 г)/1 г=1,8433 г.
Для приготування стандартного розчину 0,05 М, потрібно взяти наважку в 2 рази менше, так як концентрація необхідного розчину в 2 рази менше. Таким чином, маса наважки препарату для стандартного розчину 0,05 М:
=1,8433 г/2=0,9216 г.
Експериментальна частина
Пряма потенціометрія
Взяли дві наважки препарату, попередньо розтерши його в порошок в ступці. Перша навішування m1=1,843 г використовується для приготування 50 мл розчину з концентрацією 0,1 М. Для цього розчинили препарат в малій кількості води в конічній колбі, потім перелили вміст у мірну колбу об'ємом 50мл і долили води до позначки. Аналізований розчин з концентрацією 0,1 М готовий (К=1). Те ж саме повторили і з другої навішуванням m2=0,922 г, отримали аналізований розчин з концентрацією 0,05 М (К=1). Далі, від розчину 1 відібрали 5 мл піпеткою Мора і перемістили в іншу мірну колбу об'ємом 50 мл, долили води до позначки - отримали розчин 3 з концентрацією 0,01 М. Потім відібрали 5мл розчину 3 і ще розбавили водою до відмітки 50 мл - отримали розчин 5 з концентрацією 0,001 М. Проробивши те ж саме з розчином 5, отримали розчин 7 з концентрацією 0,0001 М. Повторивши маніпуляції з розчином 2 (0,05 М) отримали: розчин 4 (0,005 М), розчин 6 (0, 0005 М), розчин 8 (0,00005 М). Усі розчини проаналізували за допомогою потенціометра, отримані дані записали в таблицю 1.
Таблиця 1. Дані по прямій потенціометрії
№ раствораС, MpHE, mV-lgC10,12,71224,11,020,052,931215,81,330,013,325192,52,040,0053,461183,42,350,0013,867160,53,060,00054,068145,23,3№ раствораС, MpHE, mV-lgC70,00014,634115,04,080,000055,04992,74,3
На підставі цих даних побудований графіки залежності ЕРС від -lgC (рис. 3) і рН від -lgC (рис. 4)
Малюнок 3 - Графік залежності ЕРС від -lgC
Малюнок 4 - Графік залежності рН від -lgC.
Потенціометричне титрування
Виробляємо титрування 50 мл приготовленого розчину фенібуту. Вимірюємо ЕРС і рН розчину кожен раз, коли додаємо 1мл титранту. Отримані дані заносимо в таблицю 2.
Таблиця 2. Дані по потенціометричного титрування
V NaOHpHE, mV? Е? V?Е/?V?V/?Е03,234201,612,277198,313,3113,30,07523,387182,715,6115,60,06433,538165,217,5117,50,05743,878145,719,5119,50,05154,183121,324,4124,40,04164,53090,3311310,03275,15348,741,6141,60,02488,705-116,0164,71164,70,00699,629-156,740,7140,70,0251010,013-185,328,6128,60,0351110,308-206,821,5121,50,047
На основі цих даних побудовано криві потенціометричного титрування. А саме графіки залежності: рН від обсягу титранту (Рис.5.), ЕРС від обсягу титранту (Рис.6.),? E /? V від обсягу титранту (Рис.7....
