ії розчинника сорбент віджимають за допомогою гумової груші. Після очищення розчинники відганяють під вакуумом.
хроматографування. На хроматографическую платівку на відстані 1,5 см від її краю шприцом або піпеткою наносять досліджувану пробу в одну точку так, щоб діаметр плями не перевищував 1 см.
Залишок екстракту в колбочці змивають трьома невеликими порціями (по 0,2 мл) діетилового ефіру, які наносять у центр першого плями. Праворуч і ліворуч від проби на відстані 2 см наносять стандартні розчини, що містять 1,5 і 10 мкг досліджуваних препаратів. Для нанесення 1 мкг стандартний розчин слід розбавляти в 10 разів.
Платівку з нанесеними розчинами поміщають в камеру для хроматографування, на дно якої за 30 хв до початку хроматографування наливають рухливий розчинник н-гексан, а для препаратів, у яких R f у гексані нижче 0,3 - суміш гексану з ацетоном (6:1). Край пластинки з нанесеними розчинами може бути занурений у рухливий розчинник не більше ніж на 0,5 см.
Після того як фронт розчинника підніметься на 10 см, пластинку виймають з камери і залишають на кілька хвилин для випаровування розчинника. Далі платівку зрошують котрі виявляють реактивом і піддають УФ-опромінення 10-15 хв (лампа ПРК-4). Пластинки слід розташовувати на відстані 20 см від джерела світла. p> При наявності хлорорганічних пестицидів на п ластінке з'являються плями сіро-чорного кольору. Кількісне визначення здійснюють порівнянням розмірів плям проби і стандартного розчину (візуально або вимірюють площі). Між кількістю препарату в пробі, що не перевищує 20 мкг, і площею його плями на платівці існує прямий пропорційність. При більшому вмісті препарату слід використовувати пропорційну частину досліджуваного екстракту.
Розрахунок кількості препарату в пробі обчислюють за формулою:
X = A/P або br/>
де X - вміст препарату в пробі, мг/кг або мг/л; А - кількість препарату, знайдене шляхом візуального порівняння зі стандартним розчином, мкг; Р - маса або об'єм досліджуваної проби, г або мл; А 1 - вміст препарату в стандартному розчині, мкг; S 1 - площа плями стандартного розчину, мм 2 ; S - площа плями проби, мм 2 .
Величина R f залежить від адсорбенту, розміру його частинок, кількості та природи сполучного матеріалу, товщини шару, природи рухомого розчинника, ступеня насичення камери для хроматографування парами рухомого розчинника, відстані пройденого розчинником, температури, кількості та природи коекстрактівних речовин.
Для ДДТ R f для оксиду алюмінію складає 0,61-0,71 (залежно від ізомеру) і 0,50-0,54 на силікагелі. p> На шарі оксиду алюмінію виявляються три плями, які відповідають 4,4 '-ДДТ (Основний пляма), 2,4 '-ДДТ та 4,4'-ДДД (слабке пляма). Пляма ДДД проявляється, якщо зміст ДДТ у аналізованої пробі перевищує 20 мкг. Зміст ізомерів ДДТ підсумовують. На хроматограмах проб харчови...
