х продуктів, що містять залишкові кількості ДДТ, крім згаданих трьох плям, виявляється четверте пляма, відповідне продукту розкладання ДДТ - ДДЕ.
На шарі силікагелю технічний препарат ДДТ дає одну пляму, відповідне сумі ізомерів. Якщо кількість ДДТ в пробі перевищує 20 мкг, на хроматограмі з'являється слабке пляма, відповідне ДДД. [5]
2.2 Визначення (Фозалон) в яблуках методом тонкошарової хроматографії
Фозалон застосовується для боротьби з шкідниками саду. [6]
В
У літературі описана ідентифікація фозалон та визначення його в рослинах колориметричним і біологічним методами [7].
Однак ці методи дуже громіздкі, тому що вимагають складної очищення рослинних екстрактів. Нами був розроблений простий якісний і кількісний метод визначення залишкових кількостей фозалон в яблуках із застосуванням тонкошарової хроматографії. Вихідною речовиною служив чистий препарат фозалон. Досліди проводили з яблуками сорту Ренет Симиренка.
Після випробування ряду екстрагентів для вилучення фозалон з яблук був обраний хлороформ. Для ідентифікації фозалон застосували метод тонкошарової хроматографії. p> При підборі рухомої фази був вивчений ряд органічних розчинників і їх сумішей. Найкращою для ідентифікації фозалон є суміш гексану з ацетоном у співвідношенні 4:1. p> Для прояви фозалон на хроматографічних пластинках був випробуваний ряд реактивів, рекомендованих для прояву фосфорорганічних пестицидів [8 - 11]. p> Найкращі результати дали 0,2%-ний розчин хлористого паладію [L. Fishbein, J. Fowkes, P. Jones. J. Chromatogr., 23, 47b (1966).] Або суміш 0,05%-ного розчину бром-фенолового синього в ацетоні з 1%-ним водним розчином AgNО 3 у співвідношенні 1:1, з подальшим відбілюванням хроматограмм 2,5%-ним розчином лимонної кислоти [Л. М. Фукельман. Збірник праць ВІЗР, вип. 20, ч. 4, 61 (1964).]. Ці проявники дозволяють виявляти до 1 мкг фозалон.
В
Рис. 5. Тонкошарова хроматограмма фозалона1 з екстракту яблук на силікагелі КСК. а - місце нанесення екстракту; б - точка нанесення стандарту; в - місце відкладення фозалон
Рис. 6. Двомірна тонкошарова хроматограмма фозалон з екстракту яблук на силікагелі КСК. а - б - місце нанесення екстракту з вмістом фозалон 50 мкг; в, г, д - точки нанесення стандартних розчинів фозалон, відповідно 25, 50 і 75 мкг. p> Пропонована методика визначення фозалон в яблуках полягає в наступному. 100 г яблук подрібнюють, наносять піпеткою певну кількість фозалон. Екстрагують хлороформом при струшуванні на Шутелах-апараті 1,5 години. Хлороформний екстракт відокремлюють від рослинної маси фільтруванням. Рослинну масу на фільтрі промивають тричі хлороформом (по 20 мл). Фільтрат і промивні порції хлороформу збирають в колбу для відгону розчинника. Хлороформ відганяють під вакуумом до обсягу 5-10 мл. Переносять його кількісно в стаканчик, упарюють до 0,5 мл і наносять на пластинку смужкою шириною 1 см довжиною 5 см...
