я.
Для відбору, зберігання і транспортування проб використовують чисті склянки темного скла з герметично закриваються кришками. Об'єм проби води для визначення масової концентрації фенолу повинен бути не менше 1000 см 3 . Проби зберігають при температурі 4-6 В° C не більше 3 діб.
Підготовка проб до вимірів включає наступні етапи:
1) Витяг (Екстракція) фенолу з проби методом твердофазної екстракції;
2) Елюювання фенолу з ТФЕ-картриджа;
3) Підготовка проби для введення в хроматограф.
Для аналізу готовлять дві паралельні проби.
Блок-схема процедури пробопідготовки:
4. Проведення хроматографічного аналізу.
4.1. Обладнання та умови для проведення ВЕРХ-аналізу градуювальних розчинів фенолу, підготовленої проби води.
Для хроматографічного аналізу фенолу необхідно використовувати ізократіческую хроматографическую систему з електрохімічним детектором.
При підготовці до виконання вимірювань виконують такі роботи: підготовка посуду, перевірка чистоти реактивів і розчинників, приготування розчинів, підготовка хроматографа до роботи, контроль ефективності розділової системи, встановлення градуювальної залежності.
Обладнання:
хроматографічна система В«СтаєрВ» (Аквілон);
детектор електрохімічний (ECD);
персональний комп'ютер, з відповідним встановленим програмним забезпеченням - В«МультіХром для Windows XPВ» версії 1.5 або 2х
Умови:
- режим поділу: ізократіческій;
- колонка: Synergy Polar-RP 250x4, 6 мм 4 мкм;
- захисна колонка: Polar-RP 4x3, 0 мм
- рухома фаза: ацетонітрил - 1% pp фосфорної кислоти у воді (35:65);
- швидкість потоку: 0,9 см 3 /хв;
- температура: 20 В° С
- обсяг петлевого дозатора: 100 мкл;
- детектування: електрохімічне;
- режим: постояннотоковий;
- потенціал робочого електрода: +1,3 В.
Ефективність встановленої розділової системи оцінюють за значенням показника еффектівнос ти N (числа теоретичних тарілок) піку фенолу при введенні в хроматограф градуювального розчину з масовою концентрацією фенолу 100 нг/см3. Значення показника ефективності розраховують як середнє арифметичне значення за результатами двох паралельних вимірювань. Ефективність встановленої розділової системи беруть задовільною при N ≥ 10000. Контроль ефективності встановленої розділової системи в процесі експлуатації проводиться не рідше ніж 1 раз на 2 тижні.
Градуировку у всьому діапазоні вимірюваних концентрацій проводять не рідше 1 разу на місяць, а також при зміні колонки і/або захисної колонки, при заміні стандартних речовин і/або реактивів; після проведення ремонту хроматографа, після тривалого простою хроматографа (2 тижні і більше), при зміні ефективності хроматографічної системи та/або чутливості детектора.
Контроль стабіл...
