родуктах і змащенням під позначенням D6920.
Дуже близький за методологією до ASTM D3120. Проба так само спалюється в кисні з утворенням оксидів, але замість кулонометрической тітраціонний осередку використовується електрохімічний детектор. Рівняння відбуваються реакцій:
R-S + O2? CO2 + H2O + SO2;
SO2 + H2O + електроліт H2SO4 + 2H + + 2e-
Електрохімічний детектор, що працює за цим принципом є амперометричним. Володіє дуже високою чутливістю. Амперометричний детектор моделі NARL9101 фірми Perkin Elmer використовується в хроматографічних анализаторах індивідуальних сірковмісних сполук Perkin Elmer-Arnel. Аналізатори загальної сірки по ASTM D6428 з АМПЕРОМЕТРИЧНИЙ детекторами випускалися фірмами APS (нині Analytic Jena) і Antek. В даний час не проводяться.
В міжлабораторних випробуваннях, проведених в США метод ASTM D6428 показав найгірші характеристики точності. Комітет D02 ASTM запропонував виключити його зі списку методів, рекомендованих для визначення сірки в низькосірчистих паливах, що й було зроблено згодом [24].
Стандартний метод визначення загальної сірки у світлих вуглеводнях, паливах для двигунів внутрішнього згоряння і моторних маслах методом ультрафіолетової флуоресценції (ASTM D5453-06)
Метод ASTM D5453 був вперше затверджений в 1993 р. Найбільш універсальний, розроблений для аналізу як палива, так і масел, бензин-оксігенатних сумішей, етанолу. Розробником методу і єдиним виробником обладнання для нього до 2003 року була компанія Antek, США.
Стандарт ISO EN 20846-IP490 затверджений в 2004 році стосовно до автомобільного палива, що і відображено в його назві.
ГОСТ Р ЕН ІСО 20846:2004 введений з 1 січня 2008 року. Підготовлено на основі автентичного перекладу EN ISO 20846. Істотних відмінностей від першоджерела не має.
В даний час прилади для цього методу випускають компанії Antek, Thermo Euroglas, Horiba, Mitsubishi. Схема визначення показана на рис. 8.
Зразок повністю спалюють у кисні з отриманням оксидів при температурі 1075 ± 25oC. Зразок вводять або за допомогою шприца безпосередньо в піролізні трубку, або попередньо поміщаючи його в кварцову човник (тільки ASTM D5453).
S + O2? SO2 + продукти згоряння.
Швидкість введення рідкої проби 1 мкл / с.
Одночасно при спалюванні вуглеводнів утворюється двоокис вуглецю і вода:
CnHm + O2? CO2 + H2O
Образующуюся воду, в якій може розчинятися утворилася двоокис сірки, видаляють, пропускаючи газовий потік через мембранний осушувач.
Дія мембранного осушувача заснована на дифузії молекул води через трубчастий полімерний матеріал PermPure, проникний для води, але не проникний для газу. Продіффундіровавшая вода видаляється зустрічним потоком сухого газу (рис. 8). Використовується або газ з виходу детектора, пропущений через поглинач вологи, або окремий потік сухого газу [25].
Деякі виробники послідовно з мембранним осушувачем встановлюють сірнокислотний барботер для більш повного видалення вологи.
Осушений газ, що утворився після згоряння зразка, надходить в ультрафіоле...
