ь послідовно розчином 3 г / л хінгідріна Р і сумішшю кислота оцтова крижана Р - бутанол Р (3:100) і розчином 1,5 г/л хінгідріна Р в етанолі Р і сушать при температурі 105 ° протягом 10 хвилин.
На Хроматограма що визначається розчину (а) яке небудь пляма, крім основного, не повинно бути інтенсивніше плями на Хроматограма розчину порівняння (b) (+0,25%).
Платівку зрошують 0,05 М розчином йоду і витримують протягом 10 хвилин.
На Хроматограма що визначається розчину (а) пляма, що відповідає тріетілендіаміну, не повинно бути інтенсивніше за пляму на Хроматограма розчину порівняння (с) (0,25%). Не враховують пляма на лінії старту.
Результати аналізу вважають імовірними, якщо на Хроматограма розчину порівняння (d) виявляються два чітко розділених плями.
Важкі метали. Чи не більше 0,002%. 12 мл розчину S мають витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують з використанням еталонного розчину свинцю Р.
Втрата маси при сушінні. Не більше 0,5%. Визначення проводять з 1,0 г субстанції полумикрометодом.
Сульфатна зола. Не більше 0,1%. Визначення проводять з 1,0 г субстанції.
Кількісне визначення. 0,1 г субстанції, обережно нагріваючи, розчиняють в 10 мл оцтової кислоти безводної Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 70 мл. отриманий розчин титрують 0,1 М розчином хлорної кислоти до переходу забарвлення розчину від коричнево-жовтого до зеленого, використовуючи як індикатор 0,25 мл розчину нафтобензеіна Р.
мл 0,1 М розчину хлорної кислоти відповідає 11,61 мг C 10 H 20 N 2 O 4.
Зберігання. У щільно закупореній тарі [12].
6.4 Аналіз екстракту чоловічої папороті густого
FILICIS MARIS SPISSUM
Опис. Густа малорухлива маса зеленого або зеленого з коричневим відтінком кольору, своєрідного запаху, неприємно царапающего смаку. Нерозчинних у воді, добре розчинна в ефірі і спирті.
Справжність. 0,1 г препарату розчиняють в 10 мл 95% спирту, додають 0,2 г тальку. Енергійно збовтують і фільтрують. До 1 мл фільтрату додають 9 мл 95% спирту і 1 краплю розчину хлориду окисного заліза; з'являється темно-буре фарбування. Втрата у вазі при висушуванні і важкі метали. Як зазначено у статті «Extracta».
Ефір. Препарат не повинен мати запаху ефіру.
Кількісне визначення. Близько 5 г (точна наважка) попередньо добре перемішаного препарату поміщають в склянку ємністю 200 мл, розчиняють у 40 мл ефіру, додають 100 мл розчину гідрату окису барію і сильно збовтують протягом 5 хвилин, а потім переносять у ділильну лійку. Після поділу шарів водний шар фільтрують у циліндр ємністю 100 мл. Обмірюваний оббьем фільтрату кількісно переносять в ділильну воронку, додають 15 мл розведеної соляної кислоти і обробляють ефіром 3 рази (30, 20 і 15 мл). Ефірні вилучення переносять в колбу, що містить 2 г безводного сульфату натрію, залишають на 3-5 хвилин і фільтрують через фільтр діаметром 8 см в висушену до постійної ваги колбу. Колбу з сульфатом натрію і фільтрат ретельно промивають ефіром, приєднуючи останній до основних ефірним извлечениям, потім ефір відганяють і залишок у колбі сушать до постійної ваги при 100 ° (сирої філіцін...
